Электронозахватный детектор для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к области хроматографического приборостроения и предназначено для определения электроноакцепторных примесей в газах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму. В електронозахватный детектор введена доподнительная камера, присоединенная к основной камере в средней ее части. В дополнительной камере имеется штуцер для вывода части газового потока, дополнительный анод. Анод в основной камере соединен с балластным сопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянного напряжения . С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения, включенный встречно дополнительному источнику напряжения. 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 30/68

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

RQ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, ;„ (21) 3823612/24-25 (22) 10.12,84 (46) 28.02,87, Бюл, Р 8 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии и Московский энергетический институт (72) И, П. Белоедова, А, Ю. Брауде, В. Л. Будович, Э, Я. Ольшанская, В. А. Ротин и С. И. Якутина (53) 543.544(088,8) (56) Бражников В. В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, M. Наука, 1974, с. 101-104.

Ротик В. А, Радиоионизационное детектирование в газовой хроматографии. M.: Атомиздат, 1974, с. 114-168. (54) ЭЛЕКТРОНОЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ

ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

SU „„1293644 А 1 (57) Изобретение относится к области хроматографиче ского приборостроения и предназначено для определения электроноакцепторных примесей в газах.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму. В .влектроно" захватный детектор введена дополнительная камера, присоединенная к основной камере в средней ее части. В дополнительной камере имеется штуцер для вывода части газового потока, дополнительный анод. Анод в основной камере соединен с балластным сопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянного напряжения. С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения, включенный встречно дополнительному источнику напряжения. 4 ил.

1293644

Изобретение относится к хроматографическому приборостроению и предназначено для определения электроноакцепторных примесей в газах, Цель изобретения — снижение преде- 5 ла обнаружения и увеличение отношения сигнала к шуму.

На фиг. 1 показан предлагаемый детектор; на фиг. 2-4 — принципиаль". ные схемы соединения элементов дат10 чиков, В детекторе имеется основная камера 1, содержащая источник ионизации 2, штуцер 3 для ввода газа и штуцер 4 для вывода газа, соответствен15 но соединенные с катодом 5 и анодом

6, дополнительная камера 7, выполненная в виде патрубка с анодом 8,,соединенным со штуцером для вывода час" ти газового потока 9, Измерение тока

20 производится с помощью измерителя тока 10, включенного в цепь анода 8, установленного в дополнительной камере, С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения

l1, а с анодом — добавочный регулируемый источник постоянного напряжения 1?, включенный встречно по отноmению к источнику 11.

ЗО

На фиг. 3 показана принципиальная схема соединений детектора, в которой вместо источника 12 в цепь анодов включено балластное сопротивление 13, На фиг. 4 показана принципиальная схема соединений детектора, в которой в цепи анода 8 находится дополнительный регулируемый источник 14, включенный согласно по отношению к регулируемому источнику напряжения 12, Предлагаемое устройство работает следующим образом.

На катод 5 подается отрицательное напряжение относительно земли, на анод 6 также подается отрицательное

15 напряжение, но меньшей величины. Это напряжение может варьировать добавочным регулируемым источником напряжения 12. Через детектор пропускается газ-носитель. При этом в основной камере 1 протекает фоновый ток, определяемый движением электронов и ионов, образовавшихся в результате воздействия источника иониэации на газ.

В цепи анода 8, установленного в дополнительной камере, также протекает фоновый ток, составляющий 1-0,1Х от фонового тока в цепи анода 6. Величина этого тока определяется напряженностью поля, награвленного к аноду 8, и отношением этой напряженности к напряженности поля, направленной к аноду 6.

При попадании в детектор анализируемого вещества электроноакцепторные атомы и молекулы захватывают часть электронов, образуя отрицательные ионы. Это вызывает уменьшение тока в цепи анода 6 и образование вблизи него большого объемного заряда, Образовавшийся объемный заряд увеличивает поле, направленное к аноду 8, в результате чего увеличивается ток, протекающий через анод 8 и регистрируемый измерителем тока 10. Таким образом, формируется положительный по отношению к фоновому току (а не отриЦательный, как в известных электронозахватных детекторах) сигнал. Величина этого сигнала зависит от величины поля, направленного к аноду 8, создаваемого объемным зарядом, т.е. определяется концентрацией ионов, образовавшихся в результате захвата электронов анализируемым веществом.

Выигрыш в величине предела обнаружения детектора получается C àãîäàðÿ тому, что объемный заряд, возникаю-,: щий при протекании большого тока через анод 6, используется для усиления малого тока, протекающего через анод 8 ° Необходимое соотношение токов в цепях анода 6 и анода 8 достигается за счет конфигурации полей, создаваемых электродами основной и дополнительной камер, и может регулироваться либо сопротивлением, либо источниками напряжения, расположенными в цепях анодов.

В предлагаемом устройстве для уменьшения объема камеры расстояние между анодом и катодом может быть сокращено до значений, соизмеримых с длиной свободного пробега ионизирующего излучения, поскольку измерение сигнала ведется в цепи анода, расположенного в дополнительной камере.

В этом случае предпочтительна плоскопараллельная геометрия детектора.

Работоспособность предлагаемого устройства и его преимущества в снижении предела обнаружения и отношения сигнала к шуму следует из приведенных ниже примеров, в которых срав1293644 нивается предел обнаружения предлагаемого устройства с пределом обнаружения электронозахватного детектора, в котором основная камера имеет такие же размеры, но дополнительная ка— мера отсутствует, а ток измеряется в цепи анода, установленного в основной камере, Пример 1. Предлагаемое уст-, ройство выполнено в соответствии с фиг. 1 и 2. В детекторе использован источник 1З-излучения Ni 63 с активностью 10 мСм, Анализировалась примесь кислорода в азоте, В качестве газа-носителя применяли азот особой частоты. Напряжение источника 11, включенного в цепь катода 5, 250 В, напряжения источника 12, включенного в цепь анода 6, 185 В. Предел обнаружения 9 10 .

Пример 2. Использовалось то же устройство, что в примере 1. Напряжение источника ll, включенного в цепь катода 5, 280 В, напряжение источника 12, включенного в цепь анода

6, 190 В. Анализировалась примесь кислорода в азоте. Предел обнаружения детектора 5 2 10 .

Пример 3. Использовалось устройство, выполненное в соответствии с фиг. 1 и 3, имеющее в цепи анода балластное сопротивление 13 равно

9 ное 10 Ом. Напряжение источника 11, включенного в цепь катода, 266 В.

Анализировалась примесь кислорода в азоте. Предел обнаружения детектора

1,2 10 .

Электронозахватный детектор, не содержащий дополнительную камеру, при тех же условиях эксперимента и оптимальном напряжении, составляющем

0,7 от напряжения насыщения, имел предел обнаружения 1,7 10, У детектора отношение сигнала к шуму в 2-3 раза, а отношение сигнала к фотовому току на порядок больше, Электронозахватный детектор позволяет увеличить чувствительность детектирования, поэтому может найти применение при решении задачи по контролю окружающей среды и определении предельно допустимых концентраций многих кислородсодержащих и галоrенсодержащих соединений.

Формула и з о б р е т е н и я

l. Электронозахватный детектор для газовой хроматографии, содержащий камеру со штуцерами для ввода и вывода газа, катод и два анода, источник ионизации, регулируемый источник пос2О тоянного напряжения, соединенный с катодом, и измеритель тока, о т л и" чающий с я тем, что, с целью снижения предепа обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму, в него введены дополнительная камера, соединенная с основной камерой в средней части последней и имеющая штуцер для вывода части газового потока и балластное сопротивление или

30 дополнительный регулируемый источник постоянного напряжения, причем один из анодов установлен в дополнительной камере и соединен с измерителем тока, а анод, установленный в основной камере, соединен с балластным сопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянного напряжения, подключенным встречно к регулируемому источнику постоянного напряжения, соединенному с катодом.

2. Детектор по п.l, о т л и ч аю шийся тем, что дополнительная .камера выполнена в форме патрубка, перпендикулярного оси основной камеры, 1293644, 7$

Составитель И. Шиганов

Техред А.Кравчук

Редактор В. Ковтун

Корректор H. Король

Заказ 380/49 Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раукская наб., д, 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4