Библ5

 

О П И С А Н И Е 324264

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27.IV.1971 (№ 1651111!23-4) Ч. Кл. С 07с 7!10 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.Ш.19?3. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 4Л 1.1973.

Комитет по делам изобретекий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 66.069.1(088.8) Авторы изобретения

Б. Г. Оссовский, Б. И. Пантух и H. С, Кожевников

Стерлитамакский опытно-промышленный завод по производству изопренового каучука

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПОЛЯРНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ

Изобретен не относится IK способу регенерации растворителя в процессе выделения мономе ра, напори мер изопрена, бутадиена, Известет» способ регенерации растворителя, используемого в процессе очистки ацетилена, например диметилформамида, заключающийся в том, что в полимерсодержащий растворитель вводят 1 — 15 вес. % масла (растительного, животного или нефтяного), смеши вающегося с растворителем и имеющего начальную т. кип. на 125 С выше т. кип. растворителя и инертного к растворителю в условиях очистки, Полученную смесь при 220 †2 С, давлении 50—

200 лтм рт. ст. и коэффициенте орошения 1: 3—

1: 10 перегоняют и выделяют растворитель.

Однако при этом способе необходимо проводить трудоемкую стадию ректификации.

Для упрощения процесса предлагается полярный растворитель смешивать с парафиновым углеводородом С»к — С1g в .количестве

30 — 40% от веса растворителя с последующим отстаиванием и отделением слоя полярного .растворителя.

Способ основывается на том, что так называемые тяжелые смолы, т.е. продукты уплотне н ия мономера с т. кип. выше, чем у растворителя, находятся в упомянутом растворителе не в виде раствора или фильтрующегося осадка, а в качестве микросуспензии, не поддающейся фильтрации. Такое состояние обеспечивается присутствием в микросучспензи и полимерной фракции, обладающей ограниченной,раст»воримостью!B полярном экстрагес»те и создающей поверхностный слой в х»и кросуспе нзии, препятствующий слипанию частиц полимера.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

В полярный экстрагент добавляют углеводородные неполярные вещества, обладающие хорошей растворимостью той части полимерной ликросу»спензии, посто рая ответственна за образавание,поверхностного буферного слоя. Полиме»рная фракция выводится в углеводороднук фазу, а тяжелые смолы без буферного слоя коагулируют с образованном 3-й ивазифазы, представляющей пульпу твердых микрочастиц. Удельный вес 3-й т»руппы фазы таков, что составляющие ее частицы образуют слой между полярныот растворителем и неполярным ком понентохт и легко выводятся без потерь растворителя. Полис»ерная фракция, растворен ная в неполя рно х» углево25 дородно. 1 растворителе, отделяется от раствор и тел я от гонкой.

Полярный растворитель, подвертаемый регенерации, смешивают с неполярны м углевоЗО дородным компонентом в смесителе, из кото374264

Составитель T. Раевская

Техред Е. Борисова

Корректор Е. Михе са

Редактор О. Стенина

Заказ 245/904 Изд., № 346 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент» рого смесь на правляют в отстойник, где ее разделяют на три,потока — снизу вы|водят регенерированный,поля р ный растворитель, сверху отбирают нвп олярный углеводородный компонент, содержащий растворенные в нем легкие смолы, и на цравля ют в отгонную Колонну, а из середи ны а ппарата выводят пульпу тяжелых смол.

Углеводородный компонент должен быть взят в таком количестве, чтобы не допустить дисперги рования в нем тяжелых полиие рных смол, и составляет 20 — 40% от веса полярного растворителя, В,качестве наз ва нного компонента приыеняют,парафины с число|м углеродных атомов 5 — 12, п р енсом ущественпо

6 — 8.

Пример 1. 100 г,диметилфор,мамида (ДМФА), содержащего тяжелые смолы в .количестве 0,8 /о, а лепкие смолы в количестве

1,2 /о от веса ДМФА, смешивают при 20 С с

30 г п гептана. Полученную смесь встряхивают 20 мин .и помвщают .в делительную воронку, где смесь разделяется на три слоя.

Очищенный та(ким образом ДМФА выводится нижним слоем и содержит тяжелых смол

0,01 вес. /о, легких смол 0,0005 вес. /o. Получено 97 г ДМФА. Пулыпа тяжелых смол отделяется от верхнего слоя, а верхний слой (n-г8птан), .содержащий растворенный полимер, после отделения подвергается перегон,ке. Содержание легких смол в п-.ãåïòàíå до перегонки — 4,16% от веса п-гаптана, после перегоновки их нет. После, перегонки получено

29,6 г п-,ãåïòàíà. Анализ содержания омол проводился нефелометрический, а материальный баланс подтверждался вакуумной разгонкой растворителей. Мол. вес смол, выделенных с

5 п-,гепта но м, 130 — 200, а полимера, ссдержащегося,в пульпе, 500 — 650.

П р,и м е,р 2. 200 г ацетонитрила, содержащего 2 /р тяжелых смол, смешивают с 50 г п-гептана, полученную смесь встряхивают

10 30 вин при 20 С. После отстоя получено 3 слоя — верхний слой (n-гепта н) со держит

0,01о/о полимера от веса 1названного слоя, а нижний слой (ацетонитрил) содержит 0,005 вес. о/о тяжелых смол. Средний слой — полимер15 ная пульпа. Средний мол. вес. поли мера определен для смол в пульпе 400 †4.

Таким образом, описанный спосоо позволяет получить полярный растворитель, практически не содержащий полимерных соедине2о ний.

Предмет изобретения

1. Способ регенерации полярного растворителя, используемого в процессе выделения

25 .и очистки ненасыщенных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью у прошения процесса, полярный,растворитель смешивают с парафиновым углеводородом Сз — C > с последующим от стаила ниеы и отделением слоя полярного растворителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что парафиновые углеводороды берут в количестве 30 — 40% от веса растворителя.