Способ получения диалкилпроизводных 5,7-динитро-1,3- диазаадамантанл
биоли„ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
76359
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства Ме
Заявлено 93.VI.1971 (1ч 1664240/23-4) с присоединением заявки Мо
Приоритет
Опубликовано 05.1 1/.197i3. Бюллетень Мо 17
Дата опубликования описания II.VII.1973
М. Кл. С 07с 107/00
Комитет по делан изобретений н открытий при COBBTB Министров
СССР
УДК 547.68.07(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
O. T. Бурделев, А. И. Кузнецов и Б. В. Унковский
Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛПРОИЗВОДНЫХ,5,7-ДИН ИТР0-1, 3-ДИАЗААДАМАНТАНА
Йзобретение относится к способу получейия бифункциональных производных 1,3-диазаадамантана, в частности диалкилпроиэводных
5,7=динитро-1,3-диазаадамантана, которые могут быть использованы в кацестве биологически активных соединений, в органическом синтезе, полимерных материалах.
Известен способ получения сульфопроизводных 1,3-диазаадамантана-6.
Способ получения динитродиазаадамантана в литературе не описан.
Предлагаемый способ получения диалкилпроизводных 5,7-динитро-1,3-диазаадамантана состоит в конденсации 2,2-диалкил-1,3-динитропропана с формальдегидом или параформом и аммонийной солью слабой кислоты в водно-спиртовой среде в присутствии карбоната аммония с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход выше 50 /о, Пример 1. Смесь 16,2 г (0,1 моль) 2,2-диметил-1,3-динитропропана, 24,0 г (0,6 моль) параформа, 23,1 г (0,3 моль) ацетата аммония, 9,6 г (0,1 моль) карбоната аммония, 100 ил этанола и 30 лл воды перемешивают 3 — 4 час при 60 — 70 С до растворения параформа, вносят 4 0 г (О 1 моль) параформа и 4 8 г (0,05 моль) карбоната аммония и перемешивают еще 3 час при этой же температуре. После охлаждения отфильтровывают 6,6-диметил-5,7-динитро-1,3-диазаадамантан, промыва= ют на фильтре спиртом, водой, спиртом и перекристаллизовывают из нитрометана. Выход
13 5, (52 8,о/о), т. п..й, 222 — 224 С.
Найдено, /,: С 46,27; 46,61; Н 6,32; 6,40;
N 21,49; 21,56.
СtoH eN40<
Вычислено, о/о . .С 46,87; Н 6,25; N 21,87.
ИК-спектр в вазелиновом масле (см ): 880, 10 1050, 1118, 1350, 1540.
Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 16,2 е 2,2-диметил-1,3-динитропропана, 24,0 г параформа, 23,71 г ацетата аммония и 9,6 е карбоната аммония в 100 лл
l5 изопропилового спирта получают 4,86 г 6,6-диметил-5,7-динитро-1,3-диазаадамантана. Выход
19 Оо/о, т. пл. 222 — 223,5 С.
Предмет изобретения
Способ получения диалкилпроизводных
5,7-динитро-1,3-диазаадамантана, отлuчaто25 икайся тем, что 2,2-диалкил-1,3-динитропропан конденсируют с формальдегидом и аммонийной солью слабой кислоты в водно-спиртовой среде в присутствии карбоната аммония с последующим выделением целевого продукта из30 вестными приемами.
