Способ получения кремнийорганических производных тиомочевины, содержащих этокси- группы у атома кремния
on M CAHHE
ИЗОЬГЕт ЕНИЯ
Союз Соеетокиз
Содиалиетическиз
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Ч11.1971 (№ 168i3464/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.IV.1973. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 5.VII.1973
M. Кл. С 07f 7/18
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения
А. Байгожин и И, В. Белова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ
ПРОИЗВОДНЫХ ТИОМОЧЕВИНЫ, СОДЕРЖАЩИХ ЭТОКСИГРУППЫ У АТОМА КРЕМНИЯ где R — аллил, фенил и др.
Изобретение относится к области новых кремнийорганическ их соединений, содержащих одновременно несколько функциональных групп в органическом радикале и гидролизующихся групп у атома кремния. Они могут найти применение при создании покрытий с видрофобно-адгезионными свойствами и т. д, Известно получение кремнийорганическ их производных мочевины взаимодействием
3-амино-пропилтриэтоксисилана с фенилизоцианатом.
Предложенный способ состоит в том, что
3 - аминопропилтриэтоксисилан подвергают взаимодействию с арил- или алкенилизотиоцианатами в среде органического раствор|ителя, напр имер толуола, при нагревании, желательно до температуры кипения реакционной смеои, по схеме:
R — N= C=S+H,NCH,СН,СН,Si(OC,Нз)з -+
RNH — С вЂ” NH — СН,СН,СН,Si(OC,Н,)„ !!
Пример 1. В колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4 г (0,03 моль) фенилизотиоцианата, 6,64 г (0,03 моль) у-ам инопропилтриэтоксисилана и 50 мл толуола. Смесь нагрезают до слабого кипения в течение 6 час. После отгонки толуола продукт перегоняют в вакууме.
Ввиду легкости затвердевания дистпллята пе5 регонку ведут с воздушным холодильником, собирают фракцию, кипящую в пределах 63—
80 С/7 мм рт. ст. Дистиллят после затвердевания имеет слегка желтоватую окраску.
Т. пл. 98 — 100 С.
10 Выход 3-(N-фенилтиоуреидо) -пропилтрпэтоксисилана около 6 г (около 60% от теоретического). Продукт растворим в большинстве органических растворителей.
Пример 2. В колбу, снабженную обрат15 ным холодильником, помещают 4г (0,04моль) аллилизотиоцианата, 8,85 г (0,04 люль) у-аминопропилтриэтоксисилана и 50 л..г безводного бензола. Смесь при этом саморазогревастся до 50 С. Содержимое колбы нагревают до кп20 пения в течение 6 час. Затем отгоняют бензол при пониженном давлении водоструйного насоса. Оставшийся маслообразный продукт перегоняют в вакууме. Собирают фракц ио, кипящую в пределах 90 — 104 С/5 мм рт. ст.
25 Дистиллят затвердевает в приемнике, а в перегонной колбе остаются продукты ос мол енияия.
Выход 3- (N-аллилтиоуреидо) -пропилтгиэтоксисилана 6,5 г (50% от теоретичс.-.кого), 30 т. пл. 42 — 45 С.
379580
Предмет изобретения
Составитель К. Билевич
Редактор Г. Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор H. Аук
Заказ 1880/15 Изд. лГ 1458 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения кремн ийорганических производных тиомочевины, содержащих этоксигруппы у атома кремния, отличающийся тем, что 3-ам инопропилтриэтоксисилан подвергают взаимодействию с арил- или алкен илизотиоцианатом в среде органического растворителя, напр имер толуола, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными методам и.
5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре кипения реакционной смеси.
