Способ регенерации цинк-хромового' катализатора для синтеза метанола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Сециалистическит
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. В 01j 11/02
Заявлено 04.1Х.1967 (№ 1184461/23-4) Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете MHHHGTpOs
СССР
УДК 66.097.3(088.8) Опубликовано 22.Ч.1973. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 16.Ч111.1973
Авторы изобретения
3. В. Комова, В. М. Власенко и Е. Т. Моргунова
Заявитель
СПОСОБ РЕГЕ НЕРА ЦИ И ЦИ Н К-ХРОМО ВОГ
КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТАНОЛА с присоединением заявки ¹
Приоритет
Известен способ регенерации цинк-хромового катализатора для синтеза метанола путем обработки катализатора азотной кислотой с добавкой к ней аммиачной селитры при нагревании до температуры 250 — 280 С. При указанной обработке соединения трехвалентного хрома окисляются, превращаясь в растворимые соединения шестивалентного хрома. Полученную смесь растворяют в аммиаке, упаривают и просушивают, затем прессуют в таб- 10 летки и восстанавливают.
Однако известный способ требует больших затрат аммиака. Кроме того, переведение трехвалентного хрома в шестивалентный тре- 15 бует дальнейшего восстановления катализатора, что является весьма трудоемкой частью его приготовления, ввиду экзотермичностн процесса.
С целью устранения указанных недостатков предложенный способ предусматривает ооработку потерявшего свою активность цинк-хромового катализатора минеральной кислотой при температуре до 280 С, причем минераль- 25 ную кислоту берут из числа кислот, не окисляющих трехвалентный хром в шестивалентный, а именно: серную, фосфорную. Это дает возможность исключить п1ти получении катализатора стадию восстанов ления. 30
Предлагаемый способ позволяет получить катализатор с высокой активностью и селективностью и с повышенной механической прочностью нри более высокой пористости.
П р и и е р. Отработанный катализатор измельчают до размера частиц не более 0,25 лтлт и при перемешивании добавляют 50%-ную серную кислоту с избытком не менее 5 — 10%.
Образовавшуюся массу при перемешивании нагревают до температуры 170 — 280 С. Прекращая перемешивание, массу выдерживают в течение 1 — 1,5 час до получения сухого продукта. Последний растворяют в горячей воде при рН 2,0 — 2,5.
Полученнын раствор фильтруют для удаления углеродистых и других соединений, разбавляют до концентрации не более 20% и подают на осаждение. Нерастворимый остаток составляет 4%. Осаждение осуществляют пу тем добавления карбоната аммония до рН
6,5 — 6,8. Полученный осадок отмывают и просушивают при температуре 120 С. Просушенный осадок прессуют в таблетки и прокаливают их при температуре 380 С в атмосфере водорода в течение 4 — 5 час.
Активность полученных катализаторов в сравнении со стандартным образцом приведена в таблице.
381385
Предмет изобретения
Содержание метанола в сырце, вес. О
Производительность по метанолу-сырцу, мл/мл нат. в час
Катализатор
2,7
Регенернрованный в
Н,304
Промышленный
93,2
2,5
92,8
Составитель Е. Петухова
Редактор Э. Шибаева Техред Г. Дворина Корректор Е. Талалаева
Заказ 2278/3 Изд. № 1551 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Активность катализаторов при испытании на промышленном газе с соотношением 1-1 /СО
2,6 — 2,7, объемной скорости 40000 час —, давлении 280 атм и температуре 360 С.
Способ регенерации цинк-хромового катализатора для синтеза метанола путем обра5 ботки катализатора при нагревании до 280 С минер альной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения катализатора с хорошими активными свойствами, в качестве минеральной кислоты бе10 рут кислоту, це окисляющую трехвалентный хром до шестивалентного, предпочтительно серную, фосфорную.
