Способ получения красителя тиоиндиго красно-фиолетового с

 

ОПИСЛНМЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

38266I

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 15.V11.1971 (№ 1682734/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Ч.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 29 Ч111.1973.Ч. Кл. С 09b 7/12 комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.8(088.8) Авторы изобретения

В. И. Тихонов, И. Н. Пономарев, Э. М. Эпельград, E. Г. Кузнецова и П. С. Павленко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ТИОИНДИГО

КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО С

Изобретение касается получения кубовых красителей, которые находят широкое применение в текстильной и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения красителя тиоиндиго красно-фиолетового С, заключающийся в циклизации 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой с последующим выделением промежуточного

5-бром-7-метил-3-окситионафтена. Полученную реакционную массу выливают на воду, отфильтровывают осадок, промывают водой и полученную пасту 5-бром-7-метил-3-окситионафтена окисляют при 80 С раствором полисульф ида натрия состава Na2S, где х=3,6—

4,0. После этого краситель отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором сульфида натрия, затем водой и сушат. Получают краситель с выходом 74%, считая на 2-метил-4бромфенилтиогликолевую кислоту. Однако выход продукта низок, технологический процесс сложен из-за выделения промежуточного продукта — 5-бром-7-метил-3-оксивионафтена и его окисления. Кроме того, образуется большое количество сточных вод, а целевой продукт требует дополнительной очистки.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрощения технологии и уменьшения количества сточных вод, предлагается циклизацию вести при охлаждении до температуры ниже 0 C и полученную при циклизации реакционную массу непосредственно окислять при температуре ниже 0 С.

Пример. К 667 кг хлорсульфоновой кислоты, охлажденной до — 10 С, медленно неs б6оo л ьbш иHми порциями прибавляют 123 кг 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты. Реакционную массу перемешивают 5 час при — 3 — 0 С и выливают в 4000 л воды. Полученную суспензию красителя отфильтровыва10 ют, промывают водой. Получают 398 кг пасты красителя или 103,2 кг сухого беззольного красителя. Выход составляет 92,9%, считая на исходную 2-метил-4-бромфенилтиогликолевую кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения красителя тиоиндиго красно-фиолетового С с применением цикли2о зации 2-метил-4-бромфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой, окисления и выделения целевого продукта известными приемами, отличаю цийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого про25 дукта, упрощения технологии и уменьшения количества образующихся сточных вод, циклизацию ведут при охлаждении до температуры ниже 0 С и полученную при этом реакционную массу непосредственно окисляют

ЗО хлорсульфоновой кислотой при температуре ниже 0 С.