Способ получения 1,5-диоксиантрахинона

 

38327I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹вЂ”

Заявлено 23Л!.1971 (№ 1624356/23-4)

Приоритет 02.III.1970, № 2995/70, Швейцария

М. Кл. С 07с 49/68

Комитет по делан иэобретеиий и открытий прк Совете Министров

СССР

Опубликовано 23. т/.1973. Бюллетень X. 23

УДК 547.673.6.97 (088.8) Дата опубликования описания 20 VIII.1973

Автор изобретения

Иностранец

Рудольф Винклер (Швейцария) Заявитель

Иностранная фирма

«Сандос АГ» (Швейцария) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к способам получения 1,5-диоксиантрахинона (антрафурина), применяемого в промышленности красителей.

Известен способ получения 1,5-диоксиантрахинона конденсацией и-оксибензойной ки- 5 слоты в присутствии серной кислоты. Однако выход 1,5-диоксиантрахинона очень низкий (2,3% от теоретического).

С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается лт-оксибензойную кислоту 10 конденснровать в расплаве хлористого à lioминия и хлористого натрия, взятого в количестве 0,16 — 0,18 вес. ч. на 1 вес. ч. хлористого алюминия. Предпочтительно на 1 вес. ч. лт-оксибензойной кислоты брать 7 — 9 вес. ч. 15 хлористого алюминия и процесс вести в инертной атмосфере при 150 — 220 С. Способ позволяет получать 1,5-диоксиантрахинон с Bbixoдом до 70%.

Пример 1. 170 вес. ч. л-гидроксибензойной кислоты нагревают вместе с 1320 вес, ч. хлорида алюминия и 230 вес. ч. хлорида натрия в атмосфере азота сначала в течение

4 «ас до 170 — 180 С, а затем в течение 6 ча.. до 200 — 210 С. После этого м-гидроксибензойная кислота почти полностью расходуется.

Массу охлаждают, смешивают с 500 вес. ч. разбавленной соляной кислоты, нагревают, отфильтровывают в горячем состоянии, промывают остатки и высушивают. Получают Зо

130 вес. ч. сырого антрафурина (90% от теоретического) . Его можно получить в чистом виде путем экстрагпрования ледяной уксусной кислотой. Выход чистого антрафурина составляет 90 вес. ч. (70% от теоретического).

Пример 2. Повторяют описанный в примере 1 опыт, но применяют 270 вес. ч. хлорида натрия, получают 110 вес. ч. сырого антрафурина, пз которых примерно 85 вес. ч. являются чистым продуктом.

Пример 3. Аналогично примеру 1, но применяя 600 вес. ч. хлорида алюминия и

116 вес. ч. хлорида натрия, получают 90 вес. ч. сырого антрафурина.

Пример 4, Повторяют описанньш в примере 1 опыт, но при нагревании до 150 — 160 С в течение 16 ча, получают 120 вес. ч. сырого

àHòðàôóðnnà, из которыx. 75 вес. ч. являются чистым антрафурином.

Пример 5. Повторяют описанный в примере 1 опыт, по при нагревании до 180 С в течение 4 час, а затем до 220 — 225 С в течение 6 час, получают 130 вес. ч. сырого антрафурина, пз которых только 65 вес, ч. являютc5i чистым прод ятом.

Предмет изооретения

1. С пособ получения 1,5-диокспантрахинона конденсацией ч-оксибензойной кислоты с

383271

Составитель Г. Максимова

Техред Т. Ускова

Корректор М. Гарцевич

Редактор О. Кузнецова

Заказ 429/1268 Изд. ¹ 595 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. сПатеит»

I последующим выделением целевого продукта известными приемами, от гичггющийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, конденсацию проводят в расплаве хлористого алюминия и хлористого натрия, взятого в количестве 0,16 — 0,18 вес. ч. на 1 вес. ч. хлористого алюминия.

2. Способ по п, 1, от.гггчающийся тем, что на 1 вес. ч. лг-оксибензойной кислоты применяют 7 — 9 вес. ч. хлористого алюминия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем. что процесс проводят в инертной атмосфере при

150 †2 С.