I г^оесоюзная

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

386323

Союз Советскиа

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.11.1971 (№ 1616497!23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.Ч1.1973. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 17.VI I I.1973

М. Кл. G Oln 21/24

С Olg 13/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.42.062:546.49 (088.8) 1 с

J т (Авторы изобретения

П. П. Киш и Г. М. Витенко

Ужгородский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам экстракционно-фотометрическскго определения ртути.

Известен способ экстракционно-фотометрического определения ртути, включающий предварительное экстрагирование ртути из кислого анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии основного красителя и бромид-ионов и последующее фотометрирование экстракта.

В качестве основных красителей используют метиленовый голубой, антипириновые красители, бриллиантовый зелен|ый и др, Однако при использовании этих красителей чувствительность и селективность QIIIðåäåëåния ртути довольство низка. Коэффициент распределения ртути сильно уменьшается с увеличением соотношения объема водной и органической фаз, и при соотношении 10: l ртуть почти не извлекается. Поэтому для определения ртути из разбавленных растворов необходимо проводить предварительное концентрирование ртути различными трудоемкими методами, например соосаждением (в случае метиленового голубого), экстракцией с дитизоном, ионообменной хроматопрафией и др, Для повышения чувствительности, селективности, а также упрощения методики определения предлагается в качестве основного красителя исполы3BBTb 6-метокси-3-метилбензтиазол-азо-4N-метилдифениламин, Описываемый способ основан на экстракции из кислой среды органическим раствори5 телем комплекса, Образован ного броммеркуриат-ионом и 6-метокси-3-метилбензтиазолазо-4N-метилдифенил амином, с последующим фотометрированием окрашенного экстракта при 640 нм. Т рехкомпонентный комплекс

10 ртути экстрагируется из сернокислых, фосфонокислых, уксуснокислых и солянокислых сред в широком интервале кислотности: от

0,1 до 7 н. по H2S04, от 0,1 до 7 М iIIO НеРО4, от 0,1 до 3 н: по СНаСООН, с постоянным

15 коэффициентом р аспределения. Максимум поглощения экстракта находится, лри 642 нм, молярный коэффициент,погашения 75000.

Коэффициент распределения ртути в виде трехкомпонентного комплекса не зависит от

20 соотношения водной и органической фаз в интервале от l: 1 до 50: 1 соответственно, что позволяет проводить предварительное концентрирование и определение ртути из сильно разбавленных растворов (10 — —

25 10 М). Чувствительность определения ртути

0,006 мкг/мл водного раствора.

О птическая плотность э кстрактов комплекса ртути имеет максимальное и постоянное значение в .интер|вале концентраций

30 бромид-ионов в водной фазе 3,3 10 — —

386323.Способ экстракционно - фотометрического определения ртути, |включающий,предварительное экстра гирование ртути из кислого анализируемого 1раствора органическим,растворителем в,присутствии основного краси55 теля и бромид-,и онов и последующее фотометрирование экстракта, отличаюгчийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, а также упрощения методики определен ия, в качестве основного красителя

60 берут 6-метокси-3-метилбензтиазол-азо-4N-метил дифениламин.

В, Ключников

Тараненко Корректор В, Жолудева

Тираж 755 Подписное пр. Сапунова, 2

5 10 г-ион/л и,при двухкратном избытке реагента, В оптимальных условиях однократной экстракцией смесью толуола с циклогексаноном (3: 1) ртуть в виде трехком понентного комплекса извлекается на 99 /о.

Равновесие экстракции у.станавливается за

30 сек и оптическая плотность окрашенных экстрактов устоичива в течение 20 час. Для окрашенных экстрактов соблюдается за кон

Вера,в интервале,концентраций ртути

0,1 — 8 мкг/мл.

Определению ртути не мешают 10000—

100000-кратные количества щелочных, щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, алюм ин ия, хрома (Ш1, никеля, марганца, Кобальта, железа, висмута, а также авионы

50», РО», СНзСОО- и NO3 Определению мешают Au (ill}, Tl (ill), анионы

5СМ и Ъ-, 11ример 1. Определение ртути в чистых солях.

Анализируемый раствор переносят;в, делительную воронку. и добавляют такое количество 0,1 М раствора КВг и Н 50» (1: 1), что конечная концентрация оромид-ионов и

Нв50» составляет соответственно 10 М и 2 н .

Прибавляют 2 мл 0,04%-ного водного раствора,реактива, б мл смеси толуола с циклогексано ном (3; i по объему) и экстрагируют

1 мин. 11осле разделения фаз органический слой отделяют, центрифугируют и измеряют.

oIIfè÷åñêóþ плотность слоя на спектрофотометре при 640 нм или на ФэК-56 со светофильтром М Ь в кювете с L=l см. Количество ртути находят по калибровочному графику.

ll р и м е р 2. Определение ртути,в воде.

Ы делительную воронку на, 200 мл помещают 100 мл анализируемой воды и осторожHIo доба|вляют 20 мл г480» (плотность 1,84), перемешивают содержимое и после охлагждения в носят О,b мл I М раствора КВг,и 3 мл

0,04% -ного водного раствора реактива. Добавляют 6 мл смеси толуола с циклогексаноном (3: l) и экстр апируют i мин. Далее поступают также, как при определении ртути в чистых солях.

При м е,р 3. Определение ртути в КОН.

Навеску КОН около 15 г помещают в стакан объемом 200 лгл, растворяют в 37 мл биди стиллята, затем небольшими порциями добавляют 40,6 мл Н250» (1: 1) для нейтрал изации и создания 6 í, H2SO» в кон|ечном объеме водной фазы. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в делительную воронку объемом 150 мл, добавляют 0,5 мл 1 М раствора КВг, 2 мл

0,04 /о-ного водного раствора реактива, б мл смеси толуола с циклогексан оном (3: 1) и эистр а гируют 1 мин. Далее определение ртути проводят как в чистых солях.

Составитель

Редактор Н. Корченко Техред 3.

Заказ 2285710 Изд. № 1607

Типография, 5

4

li р и мер 4. Определение ртути в кислотах.

Дл я определения ртути в серной кислоте в,делительную,воро нку объемом 200 мл помещают 53 мл бидистиллята и небольшими порциями добавляют 20 мл исследуем ой кислоты. После перемеши вания и охлаждения до комнатной температуры добавляют 0,5 мл

l М раствора КВг, 2 мл 0,04 /о ного:в одного раствора реактива, 6 мл смеси толуола с цикл огексаноном (3: 1) и экстрагируют 1 мин.

Далее поступают как цри о пределении, ртути в чистых солях.

Для определения ртути. в фосфорной кислоте 25 мл кислоты помещают в делительн ую воронку объемом 200 мл, прибавляют 30,4 мл бидистиллята, 0,6 мл 1 М раствора КВг, 4 мл 0,04 -и|ого вод ного раствора реактива, 6 мл смеси толуол а с циклогексаноном (3: 1) и экстрагируют 1 мин. Далее поступают как при определении ртути в чистых солях.

Для определения ртути:,в уксусной:кислоте

7 мл кислоты помещают:в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 30 мл бидистиллята, .затем прибавляют 0,4 мл 1 М раствора КВг, 2,6 мл 0,04%-ног о водного .раствора реактива, б мл смеси толуола с циклогексаноном (3: 1) и экстра гируют

1 мин. Далее поступают также, как в предыдущем случае.

Для определения ртути в солянкой кислоте

2 мл и сследуемой кислоты переносят в делитель ную воронку объемом 50 мл, добавляют

7,8 мл бидистилл ята, 1,2 мл 0,1 М раствора

КВг, 1 мл 0,04 -ного водного ра створа реактива, б мл смеси толуола с циклогексаноном (3: 1) и далее поступают как при определении ртути в чистых солях.

Для проведенHK холостых опытов, вместо испытуемых кислот бейрут очищенные от ртути кислоты.

Продолжительность определения ртути

20 — 30 мин. Чувствительность определения в водах и 10- /о, в щелочах, серн ой и фосфорной кислотах п.10 — " " (, в уксусной и соля ной кислотах п.10 5 /о.

Предмет изобретения