Патент ссср 386324
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1и) 386324
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.07.71 (21) 1682155/23-26 (51) М. Кл. G Oln 21/24
С Olg 39/00 с присоединением заявки
Гасударственный камитет
Совета Министрав СССР па делам изобретений и аткрытий (32) Приоритет
Опубликовано 14.06.73. Бюллетень № 26 (53) УДК 543.42.062:546. .77 (088.8) Дата опубликования описания 12.08.74 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
С. Б. Саввин, В. А. Минеева и Д. Н. Почаджанов
Институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МОЛ ИБДЕНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам oinpeделения молибдена.
Известен способ фотометрического определения молибдена,по окраске тройного комплексного соединения с органическим реагентом — пиридилазорезорцином (ПАР) и гидроксиламином. Молярный коэффициент погашения комплекса 27450, рН взаимодействия
6 — 7.
Для повышения чувствительности и кон грастности реакции предлагается в качестве органического реагента использовать сульфонитрофепол К.
Малярный коэффициент погашения комплекса молибдена с сульфонитрофенолом К и гидроксиламином 50000; рН взаимодействия находится в интервале 2,5 — 4,0. При этом определению практически пе мешают Zn, Со, Ni, Cd, Са, Sr, Ba, Mn (II), I а. Допускается присутствие 200-кратного (по отношению к
Мо) количества W, 100-кратного Mg, 20-кратного Al, 2-кратного Fe (II), Fe (III), Sn (II), I b и равных количеств Cu (II), Zn, Nb. Не мешают определению также F —, фосфат-, ацетатионы, тиомочевина, сульфосалициловая кислота, тартрат. Контрастность реакции характеризуется величиной Л, равной 100 ммк. Чувствительность определения молибдена
0,08 мкг/мл.
Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую от 2 до 50 кгм
Mo(VI), помещают в мерную колбу емкость|о
25 мл, вводят 0,5 мл 0,1%-ного раствора сульфонитрофенола К, 1 мл 5 %-noão раствора гидроксила мина. Добавлением в разбавленные растворы соляной кислоты или щелочи уста10 навливают рН, равное 3, доводят водой до объема 22 мл, перемешивают, выдерживают
30 мип па водяной бане при температуре 60—
70 С. Затем охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают, измеряют оптическую
15 плотность раствора при 650 ммк в кювете толщиной 1 см и по предварительно построенному калибровочному графику определяют содержание молибдена.
Способ фотометрического определения Молибдена по окраске тройного комплексного соединения с органическим реагентом и гид25 роксиламином, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и контрастности реакции, в качестве органического рсагента иопользуют сульфонитрофенол К.
