Патент ссср 386665
386665
ОП ИСА НИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.1Ч.1971 (№ 1648208/23-4) с пр исоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 4.Х.1973
М. Кл. В 01j 11140
Государственный комитет
Совета Министров СССР
llD делам изооретений и открытий
УДК 66.097.3(088.8) Авторы изобретения
И. Е. Неймарк, М. А. Пионтковская, А. И. Заяц, Г. И. Денисенко и А. И. Кублановская
Заявители Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии им. Л. В. Писаржевского и Институт общей и неорганическоой химии
АН Украинской ССР
11,. 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЗИРОВАННЫХ ЦЕОЛИТОВ
40 мл/л
Изобретение относится к производству адсорбентов и катализаторов.
Известен способ получения металлизированных цеолитов путем обработки гранул цеолита раствором, содержащим соль переходного металла, например никеля, кобальта, серебра, меди и последующим восстановлением ионов до металла восстановителями в жидкой фазе.
Введение ионов металлов в цеолит является наиболее длительной стадией, Цель изобретения †упрости металлизацию цеолитов без разрушения структуры пористых кристаллов и с сохранением их молекулярно-ситовых свойств.
Это достигается тем, что гранулы цеолита после активизации сначала раствором хлористого олова и затем хлористого палладия обрабатывают раствором, содержащим одновременно соль переходного или тяжелого металла, буферные и комплексообразующие добавки, например хлористый аммоний, соду и восстановитель, например формалин, гидразин, гипофосфит, минуя стадию предварительного введения катионов в цеолит. Металлизированные цеолиты, приготовленные по предложенному способу, могут быть использованы в качестве адсорбентов и катализаторов.
Пример 1. Нанесение меди. Гранулы цеолита последовательно с промежуточной промывкой водой активируют при комнатной температуре в растворах:
5 P а створ 1.
Хлористое олово 10 г/л
Соляная кислота (конц).
Раствор 2.
Хлористый пэлладий (рН раствора 4,0 — 5 0) 0,5 г/л
Время активации в каждом из растворов
15 1 — 2,5 мин.
Нанесение меди осуществляют последующей обработкой цеолита раствором состава, г/л:
CuSO4 5Н20 30,0 го NaOH 24 — 48
Иа2СОз 8,5 — 10,5
KNaC4H406 95 — 100
Формалин (40%) 80 — 100 мл/л
Температура раствора — 25 — 70 С. г5 Количество введенной меди определяется временем и температурой раствора.
Так, при 25 С за 15 мин отлагается 2,19 г меди на 100 г цеолита; за 30 мин — 8 г меди
386665.
Предмет изобретения
Составитель В. Богомолов
Редактор Л. Народная Техред 3, Тараненко Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петоова
Заказ 2701/13 Изд, Мз 711 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 на 100 г цеолита. При 40 — 70 С процесс введения меди происходит практически мгновенно. После окончания процесса гранулы цеолита отмывают водой от солей и сушат при
100 — 150 С в вакууме или в токе инертного газа для предотвращения окисления металла.
П р m м е р 2. Нанесение н|икеля. Активация цеолита производится аналогично примеру 1.
Нанесение никеля осуществляется обработкой цеолита раствором состава, г/л:
NiSO4 ° 6НзО 30 — 40
МазСзНз07 10 — 85
NH4C1 50 — 70
МаНзРОз Н О 10 — 20
NH4OH (25%) 50 мл/л
Процесс проводят при 75 — 90 С.
Последующие операции аналогичны примеру 1.
Способ получения металлизированных цеолитов, включающий обработку гранул цео5 лита раствором, содержащим соль переходного или тяжелого металла, например никеля, кобальта, серебра, меди, и восстановление в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса нанесения металла с со10 хранением кристаллической структуры цеолитов и их молекулярно-ситового действия, гранулы цеолита активируют раствором хлористого олова и затем раствором хлористого палладия с промежуточной промывкой водой, 15 с последующей обработкой раствором, содержащим одновременно соль переходного или тяжелого металла, буферные и комплексообразующие добавки, например едкий натр, соду, и восстановитель, на|пример формалин, 20 гидразин, гипофосфит.
