Способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и германохлороформа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VI.1971 (№ 1670019/23-4) М. Кл. б 01п 31/16 с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 22Х1.1973. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 16.Х.1973

УДК 543.8(088.8) Авторы изобретения

А. П. Крешков, И. Ф. Колосова и 3. П. Доброневская

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО ГЕРМАНИЯ И ГЕРМАНОХЛОРОФОРМА

В ИХ СМЕСИ

GeC1, КОН 1 GeCI

GeHCI KOH GeHCI

10 оенс1 — 60 0

Роес!

GeC1„% — ое .100

+GeHCI, + +GeCI, 1

Изобретение относится к способам количественного анализа исходных, веществ при оинтезе германийорганических соединений.

Известен способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и германохлороформа в их смеси с использованием титр ования анализируемого вещества в неводной среде.

Характерной особенностью известного способа является невысокая точность анализа.

С целью повышения точности анализа титрование ведут щелочью с использованием в качестве неводного растворителя ацетона или ацетонитрила. Предложенный способ анализа заключается в титровании раствора анализируемой смеси в безводном органическом растворителе ацетоне или ацетонитриле, причем титрование ведут потенциометрически раствором щелочи. Абсолютное содержание каждого компонента в смеси определяют отдельно по положению соответствующих скачков титрования.

Пример. В ячейку для титрования, содержащую 20 мл безводного растворителя (ацетон или ацетонитрил), вносят с помощью микрошприца приблизительно 0,01 мл исследуемой смеси, погружают стеклянный (ЭСЛ-41Г-05) и хлорсеребряный (ЭВЛ-1М) электроды и через 5 — 10 мин проводят потенциометрическое титрование спиртовым раствором

КОН при непрерывном перемешивании.

Кривая потенциометрического титрования имеет два скачка потенциала, первый из которых соответствует оттитровыванию четыреххлористого германия, а второй — германохлороформа. Расчет абсолютного, а затем и процентного содержания компонентов в смеси проводят следующим образом. где P — количество вещества, мг;

Л „еп — нормальность титранта, мг-экв/л;

U — объем титранта, мл;

9 — эквивалент определяемого вещества; :4ес), =53>б;

Далее:

" оенс!, аeно, 00

" GeHCI, + +GeCI

Т итр спиртового раствора щелочи устанавливают по бензойной кислоте методом отдель30 ных навесок. Время анализа 15 мин, точность

+-1 абс. %.

388225

Предмет изобретения

Параллельное определение

Найдено потенпиометрическим методом

Найдено иодометрическим методом, о °

Способ раздельного количественного определения четыреххлористого германия и герма5 .нохлороформа в их смеси с использованием титрования анализируемого вещества в неводной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, титрование ведут щелочью с использованием в качестве неводного растворителя ацетона или ацетонитрила.

4,33

4,12

4,96

3,59

10,82

10,82

11,82

8,81

28,59

27,68

29,60

28,37

68,54

70,22

71,41

72,42

70,40

71,63

Заказ 2757/13 Изд. № 1696 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель В. Бодня

Редактор Г. Тимофеева Техред Л. Грачева Корректоры: Г. Запорожец и Л. Орлова