Способ количественного определения общего содержания железа в природных водах

 

Союз Советских

Социалистических

Респу6лик

Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”

Заявлено 23.XI.1971 (¹ 1717953/30-15) М. Кл. 6 01п 33/18 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 11. Vlf. 1973. Бюллетень № 30 уДК 54333(0888)

Дата опубликования описания 14.XI.1973

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

Автор изобретения

Н. К. Семенова

Заявитель

Московская ордена Ленина и ордена 1 рудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия им. Y,. A. Тимирязева

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

Изобретение относится к химическим способам анализа веществ. Более конкретно оно относится к анализу веществ предпочтительно биологической природы на содержание в них железа.

Известно, что общее содержание железа в природных водах определяют в форме Fe + объемными методами, основанными на цветных реакциях.

Находящиеся в воде окрашенные органические вещества и их комплексы с железом перед анализом разрушают путем окисления, Для этого пробу воды нагревают сначала с концентрированными азотной и серной кислотами, а затем с марганцевокислым калием, Продукт реакции обеспечивают щавелевой кислотой и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в кислоте. В полученном растворе определяют ион трехвалентного железа колориметрическим способом, В случае незначительного содержания железа в воде, менее 0,1 мг/л, ее предварительно упаривают, чтобы повысить концентрацию железа до величины, отвечающей чувствительности применяемых способов количественного анализа.

Недостатками известного способа являются необходимость разрушения окрашенных веществ и концентрирования воды упариванием.

Это усложняет и удлиняет анализ, Предлагаемый способ количественного определения общего содержания железа в природных водах по-воляет легко и быстро без упаривания концентрировать необход |мое количе5 ство железа и выделять его в форме Fe" - без примеси окрашенных органических веществ, не прибегая к разрушенгно последних.

Это достигается благодаря тому, IT0 все

10 формы железа и окрашенные вещества осаждают полностью на целлюлозоанионитах— диэтиламиноэтилцеллюлозе (ДЭАЭЦ) и/или триэтиламиноэтилцеллюлозе (ТЭАЭЦ), а затем разделяют в процессе элюирования: гу15 мусовые вещества снимают раствором натриевои щелочи, а железо — растворами соляной и/или серной кислот.

П р и и е р 1. Определение содержания железа в воде речки Черной (Зеленоградский зо район Ленинградской области). Цветность воды 63 градуса.

В воройку с пористым дном диаметром

2,3 см вносили ДЭАЭЦ в OH форме, слой высотой примерно 1 с,к. Через адсорбент про 5 пускали 1 л воды, Осевшие гумусовые кислоты элюировали 0,4 н, раствором натриевой щелочи до получения бесцветного элюата.

1целочь отмывали водой и с нейтрального адсорбента железо снимали Q,2 н. раствором

3о соляной кислоты. Элюирование продолжали

39О444

Составитель Ю. Кгарегян

Редактор Е. Хоряна Техред Е. Борисова Корректоры Н. Прокуратова и С. Сатагулова

Заказ 6769 Изд. М 1806 Тираж 756 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий. Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/6

Череповецкая городская типография до тех пор, пока элюат не переставал давать реакцию на железо с роданидом калия.

Для гарантии полного извлечения железа

10 мл кислоты. Последнюю присоединяли к основной порции (20 мл) элюата и в полученных ЗО ял элюата определяли железо роданидным способом. Найдено в 30 мл раствора

0,79 мг железа, Это количество его содержится в 1 л воды.

Пример 2. Определение железа в воде московского водопровода, прошедшей очистку на водоочистительной станции. Цветность воды 20 градусов.

В аналогичных первому примеру условиях через адсорбент пропускали 1 л воды. Поскольку в процессе очистки из нее была удалена более прочно связывающаяся с адсорбентом часть окрашенных веществ, оставшиеся фульвокислоты слабее связывались с адсорбентом и легче снимались с него. Поэтому элюирование их проводили менее крепким (0,1 н.) раствором щелочи. После промывания адсорбепта железо снимали 0,2 и, раствором соляной кислоты. В полученном кислом элюате (23 лл) железо определяли также роданидны.л .::.етодом. Найдено 0,0065 мг железа, что соответствует содержанию железа в 1 л исследуемой воды.

В щелочном элюате после пропускания его через ионообменную смолу можно определить содержание окрашенных (гумусоBbrx) веществ фотометрическим или весовым способом.

Предложенный способ без существенных изменений можно применять для концентриро6 вания и определения железа в бесцветных во. дах, почвенных растворах, а также в различных биологических объектах, Предмет изобретения

1. Способ количественного определения общего содержания железа в природных водах, включающий концентрирование железа, удаление окрашенных веществ, разрушение их

15 комплекса с железом и количественное определение Fe +, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, концентрирование железа и окрашенных веществ проводят на целлюлозоанионитах — диэтилами20 ноэтилцеллюлозе и/или триэтиламиноэтилцеллюлозе с последующим разделением их в процессе элюкрования: окрашенных (гумусовых) веществ — раствором натриевой щелочи, а железа — раствором соляной и/или серной кис25

2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что натриевую щелочь берут 0,1 — 0,5 н.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соляную и/или серную кислоту берут

80 0,1 — 04 н.