Способ получения хлордена

Авторы патента:

витель В. Д. Симонов Л. Т. Антонов Л. Н. Макарова С. Я. Скл А. Г. Соловьев, Р. Р. Мамин , В. А. Иванов

C07C23/20 - с конденсированными кольцами, из которых ни одно не является ароматическим

C07C17/30 - синтезом Дильса-Альдера

393259 бйй

ИЗОБ союз Советских.

Социалистических

Республик

К АВТОР СК

Зависимое от авт.

Заявлено 25.V1.19

М. Кл. С 07с 17/30

С 07с 23/20 с присоединением

Приоритет

Опубликовано 10.

Дата опубликован

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэоорвтений и открытий

УДК 547.514.722 (088.8)

547,413 (088.8) Авторы изобретения

В. Д, Симонов Л. Т. Антонов Л. Н. Макарова С. Я. Скляр, А. Г. Соловьев, P. P. Мамин и В. А. Иванов

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРДЕНА

Содержание, номер примера

Компонент

3»:*

98,2 вЂ” 99,0

1,5 вЂ” 2,2

98,6

1,8

0,5

0,1

0,8

Хлордеи

20 в т. ч. обратный аддукт

Гексахлорбутадиеи

Дициклопеитадиеи

Смолы

98,96

1,1

0,6*

0,2

0,24

0,8 вЂ” 1,211зобретенг1е относится к способу получения хлордена, являющегося полупродуктом для синтеза инсектицидов, например хлориндана и гептахлора.

Известен способ получения хлордена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) и циклопентадиена (ЦГIД) в присутствии хлорорганического растворителя (ССI,,) при 90 вЂ” 100 С и атмосферном давлении с последующей выдержкой реакционной массы при -200 С, отгонкой растворителя, охлаждением и отфильтровыванием кристаллов хлордена. Чистота 96 вЂ” 97% .

Недостатком известного способа является двухстадийность процесса и недостаточно высокая чистота хлордена.

С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить процесс под давлением до 20 ати и температуре 120 вЂ 2 С.

Чистота хлордена более 98% . Время проведения процесса сокращается.

Пример 1. В ампулу загружают 27,3 г (О 1 моль) ГХЦПД, 33 9 г СС1 и 6 6 (0,1 мо гь) ЦПД, охлажденные до вЂ” 5 С, перемешивают, герметизиру|от, подают азот до давления 2 ата и опускают в нагретый до

210 С тсплоноситсль. В течение 6 мин температура реакционной среды достигает 195 С, а давление 9,5 ати. ГIосле отгонки СС1, получают хлорден светло-желтого цвета, т. пл.

158 вЂ 1 С.

II р и м е р 2, Реакцию проводят при загрузках, указанных в примере 1, давление

5 5 ати, температуре 135 С и времени реакции

30 мин.

Пример 3. В аппарат с мешалкой загружают 570 кг ГХЦПД и 1100 ыг СС14, охлаждают рассолом до вЂ” 5 С, подают 143 кг ЦПД, 10 перемешивают и прокачивают насосом через змеевик (а„=12 мм), обогреваемый теплоносителем с температурой 235 С.

* Количество гексахлорбутадиеиа в хлордеие зависит от содержания его в исходном Г ХГ1Г1Д.

** Непрерывный режим.

Температура смеси достигает 215 С. Врс80 мя пребывания в зоне реакции 50 сек, линей393259

Предмет изобретения

Составитель Н. Гозелова

Техред Т. Курилко

Корректор Е. Миронова

Редактор Т. Шарганова

Заказ 3448/5 Изд. ¹ 878 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

14ай скорость потока в змеевике 2,5 м/сек, давление в нем 15 ати. Из зоны реакции выводят раствор, охлаждают и подают на стадию получения гептахлора. Производительность 900 кг/час 40%-ного раствора хлордена (Или 350 кг/час хлордена).

Состав продуктов, полученных в примерах

1 вЂ” 3, определяют методом газожидкостной хроматографии. Смолы анализируют по известной методике на ФЭК-56. Полученные результаты приведены в таблице.

Способ получения хлордена взаимодействием гексахлорциклопентадиена и циклопентадиена в присутствии хлорорганического растворителя при повышенной темпсратуре и выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чистоты це10 левого продукта, процесс ведут под давлением до 20 ати и температуре 120 вЂ” 220 С.

Похожие патенты:

Патент 330150 // 330150

Способ получения 1-бром-з-бромметиладамантана // 316680

Способ получения дильс-альдеровских продуктов на основе гексахлорциклопентадиена // 138246

Способ получения1,2,3,4,7,7-гексахлор-5- // 203654

Патент 161713 // 161713

Способ защиты оптических деталей приборов от биологических повреждений // 116493

Способ получения инсектицидов хлордана и гептахлора // 110387

Способ прекращения реакции теломеризации изопрена и хлористого премила // 106808

Способ получения галоидозамещенных пропиленов // 75893

Композиция для покрытия, содержащая слоистый силикатный пигмент, и способ создания прозрачного или просвечивающего эмиссионного покрытия // 2641757

Изобретение относится к композиции для нанесения прозрачного или просвечивающего и бесцветного или почти бесцветного эмиссионного покрытия, в частности, для холодной кровли на металлической поверхности. Композиция для эмиссионного покрытия в дисперсии содержит, г/л: а) 50-300 по меньшей мере одного из прозрачных или просвечивающих органических полимерных веществ связующего, выбранных из дисперсии на основе этилен-акрилового сополимера или гидроксилированной акриловой эмульсии и дисперсии на основе этилен-акрилового сополимера, б) 30-300 слоистых силикатных пигментов, которые имеют значение коэффициента термического излучения ТЕ равное по меньшей мере 0,40, имеют распределение частиц по размерам d50 в интервале от 0,3 до 80 мкм, и которые были измельчены и/или дезинтегрированы, и/или расслоены до тонких частиц. Описан способ нанесения прозрачного или просвечивающего и бесцветного эмиссионного покрытия, особенно для холодной кровли на металлической поверхности, в котором композицию по изобретению наносят на металлическую поверхность, где это покрытие сушат, и где это высушенное покрытие имеет массу покрытия в интервале от 0,2 до 2000 г/м2. Описаны также эмиссионное покрытие, холодный элемент, подобный холодному кровельному элементу и применение прозрачных или просвечивающих и бесцветных эмиссионных покрытий на различных субстратах. Технический результат – обеспечение просвечивающих или прозрачных эмиссионных покрытий с улучшенной коррозионной устойчивостью и имеющих коэффициент теплового излучения ТЕ, равный от 0,5 до 0,9, полное отражение солнечного света находится TSR в интервале от 0,6 до 0,8. 9 н. и 20 з.п. ф-лы, 7 табл.

Способ очистки перфтордекалина // 2544849

Изобретение относится к способу очистки перфтордекалина, полученного фторированием нафталина. Способ характеризуется тем, что осуществляют кристаллизацию перфтордекалина в две стадии: на первой стадии кристаллизацию проводят со снижением температуры до минус 17 - минус 18°С со скоростью 1-2°С в минуту при перемешивании, массу выдерживают при температуре минус 17 - минус 18°С в течение 30-35 минут, фильтруют, сушат и отделяют полученные кристаллы, затем их плавят при температуре окружающей среды, на второй стадии повторяют кристаллизацию в тех же условиях, но со снижением температуры до минус 15°С. Продукт, получаемый данным способом, обладает чистотой более 99 мас.%. 6 пр.