Способ получения гидрида меди
(ОПИСАНИЕ 394294
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18.111.1971 (лГ 1634411/23-26) Ч.Кл, С 01Ь 6/00 с присоединением заявки №вЂ”
Гасударственный комитет
Совета 1йннистров СССР ао делам изобретений н открытий
Приоритет—
Опубликовано 22.VIII.1973. 1>валет нь Л 34
Дата опубликования описания 4.111.1974
УДК 546.56 11.07 (088.8) Авторы изобретения
М, А. Казанкова, И. Г. Малыхина и И. Ф. Луценко
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА МЕДИ
Изобретение относится к способам получения гилрида меди, который может найти применение как селективный и мягкодействующий восстановитель в органическом синтезе, а также для получения комплексов гидри,rà меди с органическими лигандами.
Известен способ получения гидрида меди, состоящий в том, что восстановление бромистой меди проводят диизобутилалюмогпдридом в растворе пиридина в атмосфере сухого инертного газа при температуре — 25"С с последующим осаждением образовавшегося гидрида меди эфиром.
Гидрпд меди — черный или темнокоричневый порошок, крайне нестабильный, заметно разлагающийся уже при температуре — 20 С в атмосфере сухого инертного газа.
Полученный по этому способу гидрид меди содержит 25 /о пиридина и отношение гпдрида меди к меди в нем составляет 0,94.
Для повышения чистоты гидрида меди по предлагаемому способу в качестве восстановителя используют гидрид триэтилолова. Синтезированный гидрид меди не содержит примесей металлической меди и исходных продуктов.
Пример. К суспензии 4,44 г бромистой меди в 100 л л свежеперегнанного над литий2 алюминийптлрилом тетрагилрофурана приоавляют при температуре — 25 C в атмосфере сухого аргона 7,44 г триэтплстаннана. Выпападает черный осадок гидрида меди. Реакционную смесь выдерживают при температуре — 25 С 2 час, затем отфильтровывают выпавший осадок при — 70 С и промывают охлажденным до — 30 С тетрагидрофураном и эфиром.
Получают 2 г гнлрида меди (выход теорети1ð ческий). Из (»uьтрата выделено 8,9 г триэтилбромстаннана (выход теоретический); т. кип. 94 /12 ль», Il. = 1,5240. Гидрид меди плентифицирован по температуре плавления его комплекса с триизопропилфосфитом и определением температуры плавления смешанной пробы с заведомо известным образцом. При образовании комплекса происходит полное растворение гидрида мели.
2р Предмет изобретения
Способ получения гидрида меди восстановлением бромистой меди гидридом прп охлаждении в токе инертного газа с последующим выделением конечного продукта, отличаюиийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве восстановителя применяют гплрил трпэтплолова.
