Способ получения чистого нафталина

 

осеет». „---«

394:349

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства № ——

Заявлено 28.Х11.1970 (№ 1603576 23-4) с присоединением заявки № —Приоритет—

Опубликовано 22Х!1Е1973. }эн>ллстс1п ¹ 31

Дата опубликования описания 5.1II.197-1

М. Кл. С 07с 15/24

Гасударственный камитет

Савета Министрае СССР па делам изабретений и аткры;,;&

УДК 547.652.1.05 (088.8) Лвторы

ИЗООРС I I!III

С. Н. Булатов, Ю. П. Решетников, Л. И. Клочина, Р. Х. Крымова и

P. В. Попонова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО НЛФТАЛИНА

Изобретение касается способа получения чистых веществ, в частности получения нафталина высокой степени чистоты.

Известен способ получения чистого нафталина путем продувания газа-носителя через расплав нафталина при давлении свыше

2 ати и температуре выше 218 С, с последующей конденсацией паров нафтал1ша и диcTH;Iëÿöèåé полученного жидкого конденсата.

Однако применение повышенного давления и высокой температуры для обработки нафталина, имеет свои отрицательные стороны, тем более, что этот способ пе обеспечивает достаточно высокой степени чистоты продукта. По предлагаемому способу конденсацию следует осуществлять путем фракционной сублимации.

Продувание газом следует осуществлять прн температуре не выше 100 С, а первую стадию конденсации проводить при температуре 60--70 С.

Сущность изобретения заключается в следующем. Газ-носитель, насып1енный парами нафталина, последовательно проходит систему конденсаторов, работающих в различных температурных режимах. Выпадающие в конденсаторах в результате сублимационной конденсации, кристаллы нафталина существенно различаются между собой по качеству, что объясняется различной зависимостью давления насьццениых паров отдельп.1х 11211мосей от температуры. В 12cTIIOcTII> содержание 13 продукте наиоолее трудноудаляемой примсси-тионафтена 11 ближайшсго спутника нафтал1ша — f -мстплнафталпна, уве II»i»I>2ется с IIOI! Iiжен11еа! Температ pLI 1 0113CIIC21I IIII.

Процесс получения чистого нафталина осуществляется следующим образом: исходный нафталин нагревают до 100 С. Через р icц плавленный нафталин пропускают газ-носитель (воздух, азот и т. д.), нагретый такж" до 100 С. В процессе барботажа газ-носитель насыщается парами нафталина п образовавшаяся парогазовая смесь поступает в

15 систему последовательно соедшгенных конденсаторов. В каждом конденсаторе при помощи термостатирую1цей рубашки под 1ерживается определенная температура: 60 — 0 С ii первом по хоту газа конденсаторе 1 . далее

"О ге 1ператур2 ступе!lч2того снижав i cii до

20 — 10 С в пос.-1сд1:см (см. табл. 1, 2, 3).

В последнем. холодном конденсатор: к нденсируется продукт низкого качества, с высок:.м содержаннсм тионафтена и друг11х примесей.

В табл. 1 пр1:ведены данные раcïðãäåëcи:.1я примесей по конденсаторам в зависимости от условий конденсации. Данные полi lcЗО ны методом масс-спектромстрии.

394341) Габлиг! а ) Таблица

Содержяпис примесей, Очищенный нафталин, температура конденсации, 600С

-)I!olin(1). 11- ет q- ) IH„,сп нафталин) Характеристика нафтялшга

Исходныи

1 нафталин

Качество нафталина

Исходный, технический, ) прессованный, марки b I

1 конденсатор, 60 — 70 С

11 конденсатор, IO Ñ

111 конденсатор, IO С

0,19

0,36

2 76

Температура кристаллизации, C

Содержание тиоиафтена, Я>

10 Действие серной кислоты

79,95

0,07

0,15

1,31

0,04

0,06

0,42

1,69

2,03

6,3) 0,42

Соответствует интенсивности окраски контрольного раствора ,, о ) Предмет изобретения

Таблица 2. Очищенный нафталин, Исходпыь

)температура, кондеи нафтял ) 1 сации, 7и

Качество нафталина

Температура кристаллизации, ОС

Содержание тионяф%

Действие серной ки(лоты

78,80

79,60

0,50

Соответствует интенсивности окраски контрольно 0 pBcT" вора ¹ 6

0,80

Составитель Н. Трофимова

Техред Т. Ускова

Редактор Л. Емельянова

Корректор Н. Стельмах

Заказ 6021 Изд. Лз 1834 Тира>к 523 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение чистого нафталина не только по стандартным показателям чистоты: температуре кристаллизации, действшо серной кислоты, по и по степени очистки от основных примесей (тионафтена, р-метилнафталина, индена) . чистота окончательно очищенного по предлагаемому способу нафталина зависит также

9,60

0,67, Соответству-! ет интенсив,ности окраскп контрольного ра,створа,¹ 7

1 от качества исходного сырья, как это показано в табл. 2 и 3.

Способ получения чистого нафталина путем продувания газа-носителя через расплав нафталина при повышенной температуре с

25 последующей конденсацией паров нафталина, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и упрощения процесса, кондепсацию осуществляют путем фракционной сублимации в несколько стадий.

30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что продувку осуществляют прн температуре не выше 100 С и первую стадию конденсации проводят при температуре 60 — 70 С.