Способ очистки нафталииа

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

361997

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 7/02

С 07с 15/24

Заявлено 12.IV.1969 (№ 1321734/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.XII.1972. Бюллетень № 2 за 1973

Дата опубликования описания 2.1П.1973

УДК 668.736.31(088.8) Авторы изобретения

В. М. Беднов, А. А. Аксенина и В. Д. Барский

Восточный научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА ниже 79,8 С. !

1 нафталина, ве непредельИзобретение îтносится к коксохимическому производству и может быть использовано при производстве нафталина.

Известен способ очистки нафталина алкилирующим ненасыщенным соединением, стиролом, в присутствии серной кислоты, который заключается в том, что к сырому нафталину добавляют ненасыщенное соединение и эту смесь обрабатывают при температурах 80—

100 С концентрированной серной кислотой, используемой в данном случае как катализатор.

Известный способ очистки нафталина имеет ряд недостатков: стирол является индивидуальным, труднодоступным и дорогим соединением, способ сопровождается повышенными потеря ли нафталина, повышенным остаточным содержанием сернистых соединений в очищенном продукте и пониженной температурой кристаллизации нафталина после очистки. Эти недостатки делают невозможным получение нафталина высших сортов (с температурой кристаллизации не

ЛТ 2,3 и ниже) .

С целью улучшения качества увеличения его выхода, в качест

5 ного соединения используют R-метилстиро 1ьную фракцию и после ооработки нафталина серной кислотой его дополнительно обрабатывают последовательно серной кислотой и аметилстирольной фракцией.

10 Процесс очистки нафталина ведут в две сту пени: на первой ступени нафталиновое сырье обрабатывают серной кислотой, а на второй ступени — вначале серной кислотой, а затем

84% -ной а-метилстирольной фракцией, явля15 ющейся отходом производства синтетического каучука.

В таблице приведены результаты лабораторных исследований по очистке нафталина путем алкилирования примесей стиролом и

20 а-метилстирольной фракцией прп различной организации процесса.

361997

Расход на массу загружен ого нафталина, Содержаwe, %

Температура кристаллизации очищенного нафталина, ОС

Выход нафталина на массу исходного сырья, Коэффициент извлечения

100% -ного нафталина

ДТ, серной кислоты на вторую стадию серной кислоты на первую стадию

Присадка

Опыт нафталина присадки серы а-Метилстирольная фракция

65,2

71,5

79,0

0,25

2,3

97,95 а-Метилстирольная фракция

67,7

71,2

79,7

99,13

0,19

2,3 а-Метилстирольная фракция

70,0

74,0

0,04

80,0

99,6

1,0

61,3

0,11

65,76

79,7

99,13

2,3

Стирол

Предмет изобретения

Составитель С. Хованская

Техред Т. Миронова Корректор Е. Миронова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 393)4 Изд. № 1034 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушскзя пзб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предлагаемый способ очистки позволяет получать кристаллический высокоочищенный нафталин даже из сырья, содержащего большое количество сернистых и других, примесей.

В лабораторных исследованиях кристаллический нафталин (опыт 8), удовлетворяющий всем требованиям ГОСТ 1073 — 51, а фактически значительно лучший по качеству (температура кристаллизации 80 С вместо 79,8 С и ЛТ 1,0 С, вместо 2,3), получен не из прессованного нафталина, как обычно, имеющего температуру кристаллизации не ниже 78,8 С и содержащего 0,15 — 0,5% серы, а из фугованного, имеющего температуру кристаллизации 75,0 — 76,0 С и содержащего 0,7 — 1,0% серы.

В опыте 1 процесс очистки осуществляют в одну стадию, в опыте 2 процесс подразделяют на две стадии, причем во второй стадии вначале подают алкилирующую присадку, а затем серную кислоту.

В опыте 8 в отличие от .предыдущего, на второй стадии процесса кислоту подают перед алкилирующей присадкой. В опыте 4, в отличие от о пыта 8, в качестве алкилирующей присадки используют стлрол.

Из приведенных данных видно, что наилучший результат по всем показателям достигнут в опыте 8.

Таким образом, разделение mpoUeeca очистки на две стадии, подача серной кислоты на второй стадии перед алкилирующей 1присадкой и использование в качестве лоследней аметилстирольной фракции существенно повы20 шает выход и коэффициент извлечения очищенного нафталина и значительно улучшает его качество (повышается температура кристаллизации и уменьшается содержание сернистых примесей).

25 Пример. 1000 г нафталина с т. ал. 76 С (содержание нафталина 92,35% и содержание серы 0,7%) очищают при .перемешивании при температуре 85 — 90 С следующим образом: на первой стадии нафталин обрабатывают 60г

30 концентрированной серной кислоты, на стадии 2 20 г серной кислоты, а затем 180 г а-метилстирольной фракции. Выход очищенного продукта — после ректификации 700 г, т. пл. очищенного нафталина 80 С. Содержание

35 нафталина 99,6%, содержание серы 0,04%, показатель т. депрессии Т 1 С.

40 Способ очистки нафталина путем обработки его непредельным углеводородом в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества нафталина, увеличения его выхода, в качестве непредельно45 го.соединения используют а-метилстирольную фракцию и после обработки нафталина серной кислотой его дополнительно обрабатывают последовательно серной кислотой и а-метилстирольной фракцией.