Способ очистки диметилтерефталата

 

Ф ч4фи

° .I (фЦ

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (и) 420I65

Союз Советский

Соц1.влистических

Республии

К ПАТЕНТУ! (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 12.11.71 (21) 1714057/23-4 (51) М. 1 л, С 07с 67 06

С 07с 69/82 (32) Приоритет 14.11.70 (31) P 2056149.3 (33) ФРГ

Опубликовано 15.03.74. Бюллетень № 10

Государственный намнтет

Соввтв Мнннатран СССР но делом нзооретеннй и отнрытнн (53) УДК 547.584(088 8) Дата опубликования описания 22.08.74 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Георг Шрейбер, Гейнц Шредер, Вольфганг Хоппе, Ойген Хадамовский, Ханс-Вальтер Овенхаузен и Бернхард Пиотровский (ФРГ) Иностранная фирма

«Динамит Нобель АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИИЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к способу очистки диметилтерефталата, широко применяемого в производстве полимерных материалов.

Известен способ очистки диметилтерефталата путем перекристаллизации его из метанола при температуре 100 С с последующей кристаллизацией целевого продукта при 30 — 40"С.

При этом рост кристаллов происходит бссконтрольно, в результате чего образуется с,!ес! кристаллов с величиной зерен от 10 до

100 мкм. При отделении такой смеси от маточного раствора часть кристаллов теряется с маточным раствором. С целью уменьшения потерь продукта согласно предлагаемому способу раствор диметилтерефталата в метаноле, имеющий температуру 100 С, непрерывно охлаждают в тонком слое до 88 — 100 С, лучше до 90", с последующим охлаждением полученной суспснзии до 35 С при персмешивании со скоростью вала перемешивающего устройства

10 — 100 об/мин до получения кристаллов размером 250 — 350 мкм.

Предложенный способ позволяет ускорить процесс кристаллизации за счет непрерывного проведения процесса (10 мин вместо 120—

130 мин в известном).

Пример. Раствор димегилтерефталата в метаноле с температурой 100 С подают со скоростью 1900 кг/час в аппарат для образования зародышей кристаллов, где его охлаждают до температуры 90 С.

Образующуюся суспензию кристаллов с размером зерен до 100 мкм подают на вторую ступень кристаллизации, где при перемешивании со скоростью 10 — 100 об, мин суспензшо охлаждают до 35 С. При этом происходит рост кристаллов до 250 — 350 мкм, Получают диметилтерефталат с т. пл. 140,5 С, кислот10 ным числом 0,24. индексом цветности по Хазсну 30.

Время пребывания потока в системс 10 мин.

Предмет изобретения

1. Способ очистки диметплтерефталатя путем растворения его в метаноле при нагревании с последующей кристаллизацией н отдслением кристаллов известными !IpfIc,.ëì!I, от20 л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процссса и уменьшения потерь продукта, исходный раствор непрерывно охлаждают в тонком слое до 88—

100 С и полученную суспензию охлаждают до

25 35 С при перемсшиван;ш со скоростью 10—

100 об/мин.

2. Способ по и. 1, о тл и ч а ю шийся тем, 1то охлаждение исходного p3cTBop3 Bc . .т до

93 Ос.