Патент ссср 398113

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

tti) 398II3

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20.08.71 (21) 1693582/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.04.74. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 02.10.74 (51),Ч. Кл. С 08g 20 20

Государственныи комитет

Совета Министров СССР по делам ивооретений и открытий (53) УЛК 678.675(088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Наумов и Л. Б. Соколов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М(ИРНО-АРОМАТИЧЕСКИХ

СОПОЛИАМИДОВ

Изобретение касается получения жирноароматических сополиамидов, пригодных для изготовления термостойких волокон, пленок и пластмасс.

Известен способ получения жирно-ароматических сополиамидов межфазной или раствор ной пол иконденс а цией ди хлор ан гидр идов ароматических дикарбоновых кислот со смесями алифатических и ароматических диампнов. Однако вследствие различной реакционной способности ами нных,компонентов получить высокомолекулярные полимеры не удается.

С целью повышения молекулярного веса жирно-аромат!ических сополиамидов, синтезируемых на основе дих7ора!нгидридов ароматических,дикарбоновых кислот и смесей алифатических и ароматических диаминов. предлагается поликонденсацию мо номеров проводить в эмульсионной системе тетрагидрофура!н — вода — сода при избыпке смеси диаминов до 15 мол.% по отношению к дихлора!нгидриду.

При синтезе жирно-ароматических полиа мидов по предлагаемому способу водный раст!вор смеси диаминов, содержащ!ий соду, са!еши!вают с раствором дихлорангидрида ароматической дикарбоновой кислоты в теграпидрофуране. Смесь интенсивно перемешивают без внешнего нагревания 10 — 20 мин н образовавшийся сополимер осаждают из эмульсии водой. Полученные сополиамиды имеют удельную вязкость пх 0.5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте, 5 равную 2 — 3, растворимы в амидных раствоРИтЕЛЯХ И 1!РИГОДНЫ,ДЛЯ фОРМОВаНПЯ ИЗДЕг7ОИ!! или из пх растворов, илп экструдирова нием под давлением.

Пример 1. Смес» 4.55 r метафениленди10 амина с 1.2945 г 1.б-гексаметилендиами на (избыток 7,5 мол."...) растворяют в 150 мл воды, к раствору прибавляют 10А9 г соды и при перемешиванпп со скоростью 5000 об/мин приливают раствор 10,2505 г изофталоилхло15 рида в тетрагпдрофуране. Реа!кционную смесь перемешивают 10 !ин и прпоавляют 150 мл воды для осаждения сополпампда. Сополнмер отфильтровывают,;!ромыва!от горячей водой до отрицательной реакции на пон x,7oðà и

20 высушивают в вакуум-сушильном шкафу прп

100 †1 С.

Полученный продукт является сополимсро», а не смесью ароматического и алпфатического гомопо7иамидов, так как oí B 0T;IH25 чие от полнгексамеп!ленпзофтала мида полностью растворим в дпметплацетампде.

По данным анализа реакционной среды после завершения поликонденсацни содержание Оста т1 Ов ал пфа ти ч! ского и а и!О. а !и !еско30 го диамппов в со:!олиампде составляет coot398113

Предмет изобретения

Составитель М. Богданов

Техред Е. Борисова

Корректор Т. Хворова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 2672/1 Изд. № 775 Тираж 624 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, SK-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ветственно 22,5 и 77,5 мол.%. Удельная вязкость 0,5% -ного раствора сополимера в

96%-ной серной кислоте при 25 С равна 2,49.

Если поликонде нсацию проводить в таких же условиях п ри эквимолекулярном соотношении смесь диаминов — дихлорангидрид, го полученный сополимер имеет удельную вязкость все.го лишь 0,32.

П ip и м е р 2. Смесь 4,8709 r метафениле ндиами на с 0,8628 г 1,6-гексаметилендиамина (избыток 6 мол.%) распворяют в 150 мл,воды, прибавляют 10,49 г соды и при интенсивном перемешивании приливают раствор

10,2505 г изофталоилхлорида. Смесь перемешивают 10 моин, сополимер осаждают водой, отфил ы1ровывают, промывают водой и высушивают. ,Полученный сополиамид имеет удельную ,вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте при 25 С, равную 2,19.

Содержа ние остатков ароматического и алифатического диаминов в сополимере соответственно составляет 85 и 15 мол.%. Удельная вязкость сополиамида, полученного в контрольном опыте без избытка аминното компонента, равна 0,35.

Пример 3. Сополиамид получают по методике:предыдущего примера, используя смесь 2,6764 г метафенилендиамипа с 3,5951 г

1,6-гексаметилендиамина (избыток 12,5 мол.%

5 по отношению к дихлоранпидриду) .

Полученный сополиами д имеет удельную вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте при 25 С 1,23. Содержание остатков алифатического и ароматиче1р ского диаминов в сополимере соответственно составляет 62,5 и 37,5 мол.%.

Способ получения жирно-ароматических сополиамидов путем поликонденсацни дихлора нгидридов ароматических дикарбоновых кислот со смесями алифатических и аромати20 ческих диаминов, отл и ч а ю щий с я тем, что, с целью повышения молекулярного веса получаемых сополиамидов, поликонденсац ию мономеров проводят в эмульсионной системе тетрагидрофура н — вода — сода при избытке

25 смеси диаминов до 15 мол.% по отношению к дихлорангидриду.