Способ получения полиметафениленизо- фталамида и его сополимеров

 

ОПИСАНИЕ 287298

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 10

Заявлено 09.VI.1969 (№ 1337146/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.Х1.1970. Бюллетень ¹ 35

Дата опубли»<оваиия описания 20.1.1971

МПК С 08g 20/20

УДК 678.675(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Б. Соколов, Т. В. Кудим и В. Б. Игонин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТАФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДА И ЕГО СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения:полиметафенилснизофталамида, применяемого для получения тсрмостойких волокон и пленок.

Известный способ получения полиметафениленизофталамида заключается в межфазной поликондеисации л-фенилендиамииа и дихлораигидрида изофталевой кислоты с применением системы тетрагидрофуран — вода— сода.

Получаемые известным способом полиамиды содержат значительную (15 — 20%) круииодисперсную фракцию полимера, ие применимую для приготовления качественных растворов для формования волокна с величиной частиц более 200 лук.

С целью уменьшения содержания крупнодисперсной фракции и увеличения мелкодисперсной фракции предлагают способ получения полиметафеиилеиизофталамида, заключающийся в том, что в реакционную среду вводят метиленхлорид в виде добавок к тетрагидрофурану в количестве ие более 2 об. % .

Благоприятное влияние добавок метилеихлорида имеет место такхке при получешш сополиамидов, Добавки более 2% метиленхлорида снижают молекулярный вес получаемого полимера.

П р» м е р 1. Раствор 200 г .и-фен»ленд»амина в 5 л водного раствора соды (концентрация 0,66 .ноль/л) смешивают с 2,5 л тстрагидрофурана с добавкой 70 .ил метиленхлорида и при быстром перемешивашш прибавляют

378 г изофталхлорида, растворенного в 2,5 л тетрагидрофурана. Перемешивание ведут

1 лин, к полученной суспеизии добавляют 10л воды и перемешивают еще 1,иин. Отфильтро10 ванный полимер имеет удельную вязкость

0,5%-»ого раствора полимера в диметилформамиде с 5%-иой добавкой хлористого лития («., 1,8), весовое содержание фракции с величиной частиц больше 200 .ин — 4%.

15 Содержание такой фракции в опыте без добавки мстилеихлорида в среднем составляет

18%.

Пример 2. Раствор 300 г,н-феиилеиди20 амшьа и 100 г и-фен»ленд»амина в 4,6 л воды смешивают с 5 л водного раствора соды (концентрация 1,48 поль/л) и 8,8 л тетрагидрофурана с добавкой 0,1 л метилеихлорида. Затем при быстром перемешиваиии добавляют раст25 вор 756 г изофталхлорида в 1,6 л тетрагидрофурапа. Перемешиваиие ведут 1 л1ин, прибавляют 20 л воды и перемешивают еще 1 иин.

Отфильтрованный, высушенный полимер имеет

1.4, весовое содержание фракции с величи30 иой частиц более 20 лн — 5%.

287298

Предмет изобретения

Составитель М. H. Богданов

Редактор Л. М. Новожилова Тсхред А. А. Камышникова Корректор О. С, Зайцева

Заказ 3937,4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Рауьвскгв наб., д. 4 5

Типографии, пр. Сапунова, 2

Способ получения полиметафениленизофталамида и его сополимеров межфазной поликонденсацией диклорангидрида изофталевой кислоты и фенилендпамина в системе тетрап1дрофуран — вода — сода, отличающийся тем, что, с целью увеличения мелкодисперсной фракции в получаемом полимере, в реакционную среду вводят метиленхлорид в количестве до 2 об. о в

5 по отношению с тетрагидрофураном.