Способ получения ионитов

 

Союз Советски)с

Социалистических

Республик

398575

ОПИСАНИЕ

H3O6PETЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1.1972 (№ 1737565/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27.1Х.1973. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 5.П.1974

М. Кл. С 08g 30/14

С 08g 33/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 661.183.123.3 (088.8) Авторы изобретения И. В. Самборский, В. А. Вакуленко, А. Ф. Четвериков, Л. Г. Некрасова, Л. H. Педикова и Е. И. Казанцев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ

Изобретение относится к области синтеза ионообменных смол для специальных целей.

Для выделения и разделения металлов, очистки промышленных сточных вод от токсических веществ, обезвреживания радиоактивных остатков далеко не во всех случаях пригодны обычные иониты с кислотными или основными группами. Нужны иониты с особыми функциональными группами, обеспечивающими сорбцию мышьяка, сурьмы (в том числе радиоактивной) в присутствии большого количества других ионов.

Известен способ получения ионитов соконденсацией эпихлоргидрина или его олигомера с аммиаком с полиэтиленполиаминами.

Цель настоящего изобретения состоит в разработке способа получения ионита с повышенной сорбционной способностью к мышьяку и сурьме в конкретных условиях их сорбции, диктуемых промышленностью. Способ получения такого ионита должен быть по возможности прост, технологичен и для своего осуществления не требовать больших капитальных затрат.

Поставленная цель достигается введением в известную конденсационную смесь соли роданистоводородной кислоты.

Пример 1. В реакторе, снабженном обратным холодильником, устройствами для перемешивания, замера температуры, нагрева и охлаждения, растворяют в 47 вес. ч. воды

49 вес. ч. роданистого калия (или 38 вес. ч. роданистого аммония). Затем при температуре 45 — 50 С постепенно добавляют 70 вес. ч.

5 эпихлоргидрина, смесь выдерживают при указанной выше температуре 90 мин. К мутной неоднородной»ассе при температуре 45—

50 С добавляют раствор 31 вес. ч. полиэтиленполиаминов в 31 вес. ч. воды. Через 10 мин

10 ставшую однородной массу выливают в противень и отверждают при температуре 75—

85 С в течение 10 — 12 час. После этого осуществляют грубое дробление, термообработку в течение 60 час прн температуре 115 С, окон15 чательное дробление до частиц размером

0,3 — 2,0 мм.

Пример 2. В реактор загружают

114 вес. ч. эпихлоргидрина, нагревают до 62—

64 С и, поддерживая эту температуру охлаж20 дением, постепенно добавляют 86 вес. ч. водного раствора аммиака концентрации 120 г/л.

После прибавления всего количества раствора аммиака продолжают нагрев при той же температуре до получения однородной водораст25 воримой массы, после чего содержимое реактора охлаждают до 40 С и в него добавляют раствор 15 вес. ч. роданистого аммония в

20 вес. ч. воды. После перемешивания и получения прозрачного однородного раствора ре30 акционную массу при температуре 40 С выли398575

32,8

21 — 23

Емкость по 0,1 н. соляной кислоте, мг.экв/г

Емкость по меди при рН 4, мг/г

Удельный объем в набухшем в воде состоянии, мл/г

4,7 — 84, 90 — 140

2,6 — 3,7

Составитель Г. Русских

Техред Л. Богданова Корректор М. Лейзерман

Редактор Л. Новожилова

Заказ 116)13 Изд. № 2021 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают в раствор 50 вес. ч. полйэтиленполиаминов в 30 вес. ч. воды. Отвержд ение геля происходит в течение 1 час при 70 С. Затем осуществляют грубое дробление, термообработку при 120 С в течение 24 час и окончательное дробление до размера частиц 0,3 — 2,0 мм.

Пример 3. В реактор загружают

114 вес. ч. эпихлоргидрина, отдельно в

86 вес. ч. водного раствора аммиака концентрацией 60 г/л растворяют 23 вес. ч. роданистого аммония. Полученный раствор постепенно, малыми порциями, приливают к эпихлоргидрину, поддерживая температуру в пределах 62 — 64 С. Реакционную смесь подогревают до 70 С и выдерживают 2 час, из мутного продукт становится прозрачным, при температуре 60 С к нему прибавляют раствор

25 вес. ч. полиэтиленполиаминов в 25 вес. ч. воды. Отверждение наступает при 80 С в течение 8 час. Термообработка при 120 С в течение 30 час. Выход готового продукта с размером частиц 0,3 — 2,0 мм 150 вес. ч.

Иониты, полученные по примеру 1, 2, 3 обладают следующими свойствами, приведенными ниже.

Сорбция мышьяка из сточных вод сернокислотного цеха медеплавильного производства при рН, 29,4 мг/г 1,58

5 Емкость по мышьяку из данного раствора не модифицированных роданидными группами известных анионитов, мг/г 4,0 — 8,6

10 Емкость ионита по примеру 1 из тех же сточных вод с содержанием мышьяка 468 мг/г при рН 4,25, мг/г

Емкость известных иони15 тов, мг/г 10,2 — 13,0

Сорбция сурьмы из 8%-ного раствора едкого натра ионитом по примеру .1 — 3, мг/г

20 Сорбция известных ионитов, мг/г 7,7 — 9,9

Таким образом налицо увеличение сорбции по мышьяку и сурьмы в 2 — 4 раза при введении родановых групп.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов соконденсацией эпихлоргидрина или его олигомера с аммиаком с полиэтиленполиаминами, отличающийся

З0 тем, что, с целью увеличения емкости по сурьме и мышьяку, в конденсационную смесь вводят соль роданистоводородной кислоты.