При использовании этого типа тарелок для водной экстракции обычно расстояние между тарелками составляет около 0,6 м. В пространстве между тарелками обычно находится слой около 0,3 м водной фазы над водной фазой.
Углеводород проходит вверх через отверстия в тарелках при скорости 0,6 м/сек, предпочтительно при скорости около 0,3 м/сек. Эти ограничения расстояний между тарелками и скорости принимают в таких устройствах для того, чтобы свести к минимуму проннкание фаз друг в друга и максимально увеличить эффективность экстракции на тарелках.
Однако установлено, что в промышлеш1ых уст t tloBKax при извлечении растворителя из рафннатной фазы путем экстракции водой выход не соответствует тому выходу, который мо)кно ожидя)ь, исходя из данных о растворимос!и и эффективности экстракционной установки. Увеличение количества ступеней Koitтакта приводит, с одной стороны, к увеличению степени выделения растворителя, а, с друroid стороны, ухудшает экономические показатели процесса и усло)княет (схнологнческое оборудование уже существующих промышленных установок.
Цель изобретения — повышение степени выделения растворителя прп минимальном количестве перфорированных тарелок в экстракЦИОШ(Ой КОЛОН НС.
Согласно предлагаемому способу рафинатную фазу пропуска(от через отверстия в 1арслках со скоростью более 0,6 it/сек, предпочтительно 1,6 — 2,4 м/сек. Предлагаемы;t cllocoбом мо кно Bttдслить из раф|шатной фазы сульфолановые растворнтсли общей формулы где R t, Р,, Iis и 1< яв)! 5110тся !1тО \!Ох! Iio дородя, алкильной группой с 1 — 10 углеродными ятомамн, арнлалкильными ряднкялямн с 7 — 12 углероднымн атомами или алкоксильным радикалом с 1 — 8 углеродными атомами; и in выделить 2-сульфолсн, 3-сульфолен, диэтиленгликоль, дипропилецгликоль или триэтилснгликоль. Часть полученного нри этом (истОГÎ р(!(f)иllят(! рсниpK jлиpу !О f 1! а смешение с исходной ряфинатной фазой, Скорость прохо>кдсння получе1шой смеси через 01 перстня должна превышать 0,6 м/сск.
I Ia фнг. 1 представлена упрощенна!1 схеМЯ
ПО 1 ОKОВ, 1!ОК(1 It>IÂ(1 IOLLjЯ я ООЩ!1Н В я Р!13 !!Т Изо бретсния и од!ш нз предпочтительных спос0бов выполнения изобретения. 11a фнг. 2 предст!)влен комплект кривых, полученных по лабораторным данным, которые показыва!от улучшение выделения растворителя нз неяромяти !еских рафинатной фазы прн увеличении скорости прохождения через отверстия тарелок. 11а фнг. 3 представлены р ñ÷åòíûå данные для кош<рстного примера рафннатного состава и показано влияние скорости в отверстиях на различные конструктивные особенности экстракционной колонны.
На фиг. 1 обычная рафпнатная фаза, содержащая растворитсль и неаромятнческий углеводород, выхо.!ит из зоны экстракцин ароматических (не показана на схеме) при температуре выше 66 С. Указанную фазу охлаж-. дают в тсплообменннке (не показан на схеме) и подают по линии 1 в колонну водной
399104
Поступающий поток
Раф инат
550
550
Вода
150 10000
150
65 промывки 2 при температуре 38 С или ниже.
В этой колонне имеется несколько экстракционных тарелок 3, каждая из которых состоит из перфорированного колпака II патрубков для стока. Для упрощения схемы на каждой тарелке показан только один сток. В колонне поддержигяют следующие рабочие условия: температура 16 — 49"С, обы шо около 38 С, и давление, достаточное для поддержания всех
OObi«IIO давление прсвышает 3 ятм. Вода поступает в колонну 2 но линии 4 при молярном 0TIIOшенин !!оды к рафинатнои фазе от 0 5;10
2,0 моль на 1 моль. Если раствор)пелем является сул фолан, то молярное отношение вода: рафинатная фаза составляет от 1; 21 до
1,4: 1.
Если выделяемым растворителем является полиалкиленгликоль, то нормально молярное отношение вода:рафинатная фаза составлясг от 0,5:1 до 1:1.
Экстракционные тарелки в промывочной колонне 2 могут быть любого типа, пригодного для экстрак ии> при условии, что они работаIoT в условиях стекания рафинята через отверстия в колпаках. Так, на каждом колпаке тарелки находится водный слой, поступающий снизу вверх через патрубок па экстракционную тарелку. Углеводородная (1)аз!! находится под тарслкон íà i водной фазой, находящейся на ни>кней тарелке. По мере нрохо>кдсния углеводородной фазы вверх по колонне она проходит через отверс3ия в каждой экстракционной тарелке 3 со скоростью больше 0,6, прс;1почтительно, 1,5 — 2,4 M/ñåê.
Обогащенная промывочная вода выходит из донной части колонны 2 ио линии 5 и поступает на последующую обработку для Bbl, Iåления из нее первичного растворителя, Чистый рафинат выходит из колонны 2 по линии
6 ипоступает либо на,дяльнейшу!о переработку, либо иа хранение. Чистый ряфинят содержит меньшее количество растворитсля, чем в TOM случае, когда скорость прохо>кдения в отверстия;; составляла менее 0,6 м/сек.
Иногда при экстракции ароматических >, слеводородов желательно, чтобы установка экстракции работала при 50рр-ной расчетной загрузке. Следовательно следует нриш!мать меры, чтобы промывочная колонна 2 работала
IIpH ну>KHblx скоростях прохо>к>!ения через отверстия в экстракционных тарелках для сохранения увеличенной эффективности экстракции несмотря на колебания расхода рафината. Для этого часть чистого ряфината можно рециркулировать, чтобы поддержать пу>кную скорость прохождения жидкости через отверстия в тарелках.
Соответственно, если скорость подачи рафината умсш.шается либо за счет скорости подачи, либо 33 счет состава сырья B колонне ароматической экстракции (не показана на схеме), то часть чистого рафината отводится из линии 6 через лин)по 7 с заданной скоростью. Расход регулируется клапаном 8 так, 5
ЗО
50 чтобы суммарный расход углеводородов чер с 3 к 0 л 0 н и у B o;1 !10!i 11 p o %it bl 13 I(I I 2 б ы л до с т Яточ(II дс!я coxp!Иlсния нужной скорости прохождсlll!H жи !кости Icp(3 Отверсти)! В т(lрсл. кях 3. Циркулирующая часть чистого рафина та проходит через клянян 8 в линию 9, затем через запорный вентиль 10 в колонну Bo;itioi промывки 2 по линии 11. Исходный ряфинат содерж )ILL!)i ряс) воритсль, coitpI»(ясяется с циркулирующим рафинятом !10;I, самой ниж. ней тарелкой 3, зятем cxlcø iíít!é углсводо родный ноток поднимается Вверх через отвср
С ГИ !! Б ЭКС ГP ii K l!1101111011 Т!1 РС 1 ко С НУ>K11011 CKO ростью в отверст»Hx.
Согласно другому способу рафш!ат може) циркулировать через линию 12> запорный вен тиль 13 и лиш)ю 14 ii линию 1. Для этогс запорный вентиль 10 ня Illlill II 9 остаетс: закрытым и циркулирующий ряфинят смеши вается со сьс>ким B линни 1 до iiocTytI;ict»IH колонну 2.
Данные, показанные на фиг. 2, получснь по лабораторным опытам, вь)полисчшым ня од ной экстрякцнонной тарелке ня p;I(!)IIII;ITIIoi фазе из промышленной экстрякш!Онной уста
lloBK11. 1 !cxo:illbii! р<1(1)1!н!1) ci)tci!IIIBIIIOT с p!i;3
ЛИ>Н!Ы М Н КО,.IИ>ICÑTÂkI ÌII П "Pl3IlЧНОГ0 СОЛ ЬВСИ 1 Я !!POX!Ь!ВО>!Нт Ю Bo t>, ООРЯОЯ IЬIB IIOT, СМС!ИИ!3Я) чистую 130;Ió с различными количсствямн нер вичного раствор)ггеля (сульфоляна). В промы вочной коле соз;! Iio i различные концснтряци! ряСТВОр И!ели С це,ib!0 IIXI IITB!Iltll pB()OTI>1 В раз личных точк ix (Bcpxllei и I!it?t(ltci типично) колонны водной промывки.
Исходный рафинат имел 3,>I. вес 0,703»pi
15,6 С (69,8 ЛР1 при 60 Ф), интервал кипени!
68 — 181 С (! 55 — 357 (1)). В этом рафинате со держалось 98,2 ot). /р жидких нсяроматпче
СKИх 11 1.8 Об. /р >Kll;IКИX >11)ОM!!Tilч(>СKИХ, Пpl проведении опытов его смешивают с разным)
КОЛИ>!ССГВЯ МИ РЯС 130PIIT(X IH.
1-1а фиг. 2 показан график заи!симости про цента экстрягировяиия 0Т скорости В отвср стиях. На э1ом графике имеются три кривыс все онн получены для экстрякционной тярелк! с круглыми OTBepcT»ml»;II!BI(ICTpnrI 0,2083 c)I кривые А, В и С показывают увеличение эф фекп)вности экстракции прп росте скорост!
В ОТВЕPCТИЯX. Д7Я КЯ>1(ДО)I КPИВОй СО- 1ержяни сульфолана в рафшьатс и воле быичо различ ным, что ви,!110 ИЗ Да!Шых. пРсдстявленных таблице.
Содержание сульфодана, вес. ч. на 1 млн.
1(ривые на фиг. 2 ясно показывают, что пр: увеличении скорости в отверстiIHx эффсктив ность экстр акции возрастает, независимо о
399104
:оличества растворителя, содержащегося в уг(еводородной фазе и независимо от количеста растворителя B водной фазе. Подобные
:ривые были получены в других опытах по кстракции с другими размерами отверстий.
На фиг. 3 показаны кривые, иллюстриру)одие максимальиую эффективность изобрете(ия при конструировании промышлепной ко(онны для промывки водой. На фиг. 3 излохены конструктивные соображения для вод(ой отмывки от рафш(ага растворителя, со,ержащего сульфолан, как это описано отноительно фиг. 2.
Расчетныи аппарат для кривои ца фиг. 3 ,редставляет собой экстракционцый сосуд ,иаметром 1,2 м, снабженный экстракционпы(и тарелками, в которых имеются OTBepcòè»
,95 см. Размер отверстии ие имеет особого начения, поскольку Определяющим является корость lrpoxo>fc.«effrf» жидкости через отвер.тия.
В качестве исходной расчетной величины
;ля этой колонны принимают скорость в отерстиях, составляющую 75% от скорости поока. Расчетной величиной также является кстракциоппая тар«лка, снабженная стока(и, позволяющими поддерживать на каждом
:олпаке слой водной фазы толщиной 0,3 м.
По расчету нужно снизить содержание суль )олаиа в рафинате с 550 до 1 ч. HB 1 млн. (чистом рафипате.
Используя лабораторные данные для смеси ульфолан — растворитель получают кривую D, :оторая на левой ордипате дает число экст(акциог(Ых тарелок, требующихся для ко(онны волной промывки, в зависимости от корости (м/сек) прохождения через отвср.тия тарело к. Кривая показывает, что п(ри уве(ичснии скорости прохождения для данного (звлечения сульфоланового растворителя ко(ичеспво требующихся тарелок умсньшаетс».
На фиг. 3 кривая Е показывает на ординате (а правой сторопе фиг. 3, расстояние между арслкамп в колонне промывки водой в завиимостп от скорости прохождения жидкости ерез отверстия в колпаках тарелок (м/сек). ассто»пие между тарелками рассчитывают ю жидкос)ному балансу для данного типа та елок. Расс(ояние между тарелками в дейстительности определяет гидростатичсский толб воды, требуюшийся в стоках. Этот столб .еобходим для под.ьема углеводородной фаы вверх через отверстия в экстракционпой арелке и через слой годной фазы толщиной
,3 м, находящийс-i на колпаке тарелки при ,анной скорости в отверстиях. Если, напри(ер, для прохо>кдения рафината через отверти» при данной скорости, требуется столб во,ы 1 м и устанавливается более короткий рок, чем нужно, то рафинат просто будет проодить мимо отверстий в тарелке и попадать сток. При увеличении скорости В отверсти»х асстояние между соседними тарелками так<е соответственно увеличивается, Следует от(етить, что в промышленцой установке трс5
6.)
65 бустся также расстояние 4,2 м (14 футов) для доп()ОЙ и ьс1)хисй и (с и Ko;iGllllbl. Это дополif(! i(.ff)floe,):!С(:(0»!lire создаст 30!1) 0(стог! Вни у и ьв«рху ((О. Опиь(, где углеводоро..(ная и
В(. (Иа» фазы:-,(о ут отделяться друг от друга до ):ь(хÎ;! ii из г(ро ы ВО -(пой кол о((ны.
Кривыс llil фиг. 3 полу )сны для Во;(иой экст «K!! f!11 и. «рома.г!,еского рафипата, содержа-! „сг(Р 550 1. Ii(f 1 f»II. сульфолаиа, г, промьа)о-II!0«f колонпс с получеипсм pa())II(ага, со, ср?!(ffffcÃO 0 !LKo 1 ч. Ilfr 1 ыл и. c! )iь(!)О, (f((1.
Таким обр()зо;(), эф(1)ект)гвиос(ь Выделения превышает 99%.
3(гте?! Lîçíèl;àåò вопрос о достижсппи макiIëльпой эффективности при наимепыпих з(! (ратах. 11аибольшая дол» стоп (ости промь(вочиой колонны приходится па саму колонну и э»стр !K»llofiиые тарелки. Р((счеты стоиiiÎcTИ !.-О" (оппы водliой прÎilыВ! и Оыли Irpoведс)(ы, исхо,.я из кривых фиг. 3. Было найдено, что при скоростях в отверстиях больше
1,5 м/сск cTo«:,iocrr практически посгоянная.
При сКОросТ»х ниже 1,5 м/сск стоимость возрастаст с умсш;шеписм скорости. При ?(алых скоростях прохождения высота колон )ь! сии>каст«», но требуется бо;(ьшсс количество экстракцпо)шых тарелок.
Экстракционные тарелки являются дорогостоящим ооор,.(овапием.
Таким образом, более низшая промывная колонна с большим числом тарелок стоит доРО?(<(00.(СС ВЫСОКО(! КОЛО)(НЫ С МСПЬШИМ ЧИСлом экстракциоппых Ирслок, р;;c .Io ожсцпых и
Поэтому можно сказать, что ири скоростях в отвсрстиях выше 0,6 м/сск, лучше выше
1,5 м/сск, р«буK)Tc» мсиьшис >)Ииталогложс;! Ii».
1 1 0 K p! I if I>f ii I ф и г . 1) ." 0 ж и 0 с;! с л а т ь В ы ВО .(О
- Ом, чз!) ма! сима !ьпуfo экономи)0 и макси
МЛЛЬПУIO ЗффСКТИВНОСТЬ Ъ(0?КНО )(ОГ(ЧИТЬ ПРИ
îчспь высоких скоростях в отверстиях. Однако ,(руг((с соображения ограш(чивают I!pe;fifo»TIIтельную работу при максимальных скоростях
Вып.с 2,4 м/сек.
Как указывалось выше, расстояние между тарелками определяется жидкост ным бала.(сом для данноп скорости в отверстиг!,. Скорость в отверстиях до 2,4 м/сек и рассто»нпе между тарелками до 3,6 ir обеспечивают минимальную стоимость промывпой колонны.
Таким образом, в предпочтительно;r варианте кологи(а водной промывки дол>кпа иметь цс мспсс четырех экстракциопных тарслок, лучше болсс чсгырех, с тем, чтобы скорости в отвсрсти»х ие превышали 2,4 м/с«к.
Пример. Промышленная экстракциопная установка для извлечения ароматических работает ца apoifатическом коицецтрате для изВЛСЧЕПИя е! ЗСЛИ, тОЛуоЛа, КСИЛОЛа, И арОМатических С . - (ый рафинат ыяводят из процесса экстракции ароматических с т. кип. в (писрвалс C.(;-- С() при уч. весе 0,728 (62,9
ЛР1). Э от рacf»fffaT содержит 2,7 мол.% apo399104
5
15 матических углеводородов и 1,2 мол.% сульфоланового растворителя.
Согласно фиг. 1 рафинат поступает в колонну водной промывки промышленной экстракционной установки по линии 1 при расходе 330 мз/час или 212,3 кг.моль, час. Прп таких расходах рафинат, поступающий в колонну водной промывки 2, содержит 2,5 кг моль/час сульфоланового растворителя.
Колонна промывки водой 2 имеет восе:дь экстракциоппых тарелок 3 с отверстиями диаметром 6,35 мм. Расстояние между тарелками в экстракционной колонне составляет 2,3 м.
Промывочная вода поступа T в колонну промывки 2 по линии 4 с расходом 5,4 м /час или 300 кг моль/час. Эта бедная промывочная вода поступает из колонны промышленной экстракционной установки, поэтому содер:кит около 100 ч. на 1 млн. сульфолана и следы низкокипящих ароматических углеводородов.
Рафинат подают в экстракционную колонну 2 по линии 1 и направляют вверх через отверстия в восьми экстракционных тарелках со скоростью около 1,85 м/сек. Промывку водой производят при температуре около 38 С и давлении 5,4 атм, Чистуlo промыВОчпую Воду ОтВОдят из донной части колонны 2 по линии 5 с расходо I
5,6 м /час, или 302,5 кг моль/час. Эта года содержит 2,5 кг моль/час сульфоланового рас творителя, которын экстрагируют пз i. Lëeâoдородной фазы в экстракционпой зоне, состоящей пз восьми экстракционных тарелок.
Чистый рафинатный продукт отво,i»T из верхней части промывочной коло«шы " по линии 6 при расходе 327 q /÷àc или 209,8 кг
-моль/час. Чистый рафинат из колонны водной промывки содержит 10 — 12 ч. на 1 млн. сул ьфол а на.
На старых промывочных установках при скорости в отверстиях около 0,3 м/сек !истый
40 рафинат содержит знач!Ггсльпо больше сульфолапа, 1 пмснпо 50 — 100 ч. Il;l 1 млн. 11рп изменении скорос)н и(. !Нчп сь«р«,.) на уcT<".Hîüку цир1:.). 1 !H!IHî !)i,ô II!v I L)c.ë . по л.t»HH 7, в регулн!)ующи)1 клапан 8, далее по лшпш 9
В линн!О 1 ) II 3;Iпор 11!! В(.!! < 1:Ль 1:< it B 1!i!1!110
14> IlpH vl o!! ОС) ;! CTI> I»lo I 1..0 I 01:. Г Ирк < Гl 11рующего рафин.:1 «а с нс. Ол:«ым р,")Ч)1«н;) «ом вне колонны Во !!oi промывки. 11(и:<),ркт,!)1IJHH Р«ч!)!«ната CliopoCTb 13 01 Всpc I It». по, !.IC()жиВаlо I 1,8 — 1,0 t /се!(1! (; (()-Ic)!! v!Ioñ Г«. -<),с Гракцип гохран)нот вь«с(;о)л, поэтому чпс I bli! рафин«<т содср)кпг по
Пре; .!ет пзобрсгенп»
1. СПОсо<) I)I» (с, !(!) Н» p,,ств<)Г)111 -I» из рафинатной фаз!ч !i()o<1(.сса )iiii,)! Ос ГI!Oi! э :.с! ра1(Г!!!П а<)С 1;)т!! "СС::Н; УГЛСВОДОРО, В П "1< 1 Бэаl)модейсгви» p;I())I!!t; I!to! фазы с водой 13 э;стракп)0:шой колон с, 1)мс«011 еп лер()орпрог;1ние тарелкl!! с получеш ем;<рн )Ом рафш!ата, не со !с(ж;lщ(1 0 раствсрн «с. i<э<ДЫ С P;!CTI30PII СЛСМ С 110С,1< Та «О!ЦПМ ОТДС, IС— нием последнего от воды обьшпоп перегонкой, о тл и ч а ю )ц и и с» .!ем, ITo, с це,)ью повыш(пия стспспп вы, !еле«н)я раствор««геля прп
П«!«)«а.!),1!О.<; КОЛ!1
0,6 м/сск.
2. Способ по и. 1, 0 T
2,4 м/сск.
3. Спосо() по и. !, Отлпч:)юltt,инс» тсм, что часть получс.«ного чистого рафпната рсLIHPK))< 1HP < ют 11<1 смсшсl!Не с с:<: ) IIIÎ t ();1(()11натной фазой.
399104
1.} пипммlпт фмя } Мн}нОИпт}}у сэ;} ° »).) т.} }с }- -}»ю}» (} ) )" Э } }-); г} ) с,}
Корректор А. Дзесова
Редактор Е. Хорина
Заказ 1220,}б 11зд. № 1!53 Тираж 511 Подписное
ЦНИИПИ Государствен}}ого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )K-35, Раугпская наб., д. 4/5
Типограф,}я, пр. Сапунова, 2 с ..) с с-),-, бельа<,- шы ыэ обц
С.}
} » М) »*-"
\ валс!ы хпннап гибшж иэлЛ
Составитель В, Хавкин
Техред Т, Ускова ).)
})
) )
)г) Ю
