Способ получения метил-эвгенола

 

г!Г с .: 1о !- Я

-- ЬЪл42549

Класс 120, 19 (-,и„ =, „,-„.-..;нa „ яЬ4

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО КА ИЗОБРЕТЕКИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения метилэвгенола.

К авторскому свидетельству 3. И. Кенигсберга, заявленному 28 марта

1934 года (спр. о перв. № 144698).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1935 года.

Предмет изобретения. (156) Метилэвгенол имеет запах гвоздики и является ценным сырьем для ароматической промышленности. Лучшие сорта духов (например „Ориган" и „Трефль"), содержат в своем составе метилэвгенол и метилизоэвгенол, легко получаемый из метилэвгенола.

Известны следующие методы получения метилэвгевола; 1) из кониферилового спирта, 2) метилированиек энгенола, Э) из эфирных масел цветов, 4) конденсацией вератрола с иодистым аллилом. йвтором настоящего изобретения найдено, что метилэвгенол можно получать конденсацией вератрола с хлористым или бромистым аллилом в присутствии каталитически действующих галлоидных солей металлов (цинка, алюминия и др.).

Для защиты метоксильных групп от разрушающего действия бромистого водорода и для регенерации брома применяется мел. Для уменьшения полимеризующего действия катализатора на соединения с двойной связью, реакцию ведут в растворителе.

Пример. К 500 г высококипящего бензина прибавляют 5 г цинковой пыли и 1 z кристаллического иода. При нагревании до 90 и размешивании раствор . обесцвечивается. После этого прибавляют

570 а вератрола, 250 г бромистого аллила и 100 г мела. Смесь нагревают и перемешивают в течение 8 часов, после чего прибавляют 400 г воды. Образуются два слоя: нижний, содержащий CaBr2, Са СОа,. воду и следы гваяколята кальция, отделяют, а верхний слой после промывки

8%-ным раствором едкого натра и водой разгоняют с водяным паром. Отгоны экстраги руют дополнительными порциями бензина, бензинный экстракт сушат обезноженным сульфатом и подвергают фракционной разгонке при нормальном давлении или под вакуумом. Сначала отклоняется бромистый аллил, затем бензин, далее вератрол и, наконец, метилэвгенол. Метигэвгенола получается б8—

72 г или приблизительно 20о е от теоретического при расчете на загруженный бромистый аллил. При применении хлористого аллила выход матилэвгенола несколько ниже.

Не вступивший в реакцию избыточный вератрол почти полностью регенерируется, а не прореагировавший бромистый аллил частично регенерируется при разгонке бензинового раствора.

Способ получения метилэвгенола путем конденсации вератрола с галоидаллилом отличающийся тем, что вератрол под; зергают взаимодействию с бромистым или хлористым аллилом в присутствии органического растворителч, цинка, иода и мела при нагревании, после чего выделяют полученный метилэвгенол обычны м обр аз ом.

Эксперт A. П. Ершов

Q. Ершова

Гнн. „Печатный Труд". Звн. 8488 — 400