Способ аллилирования гваякола или анизола

 

-:;) 1 -7492

Класс 12О, 20

И. П. Цукерваник и С. Г. Мелькановицкая

СПОСОБ ЛЛЛИЛИРОВАИИЯ ГВАЯКОЛА

ИЛИ ЛИИЗОЛА

Н!!!!!!.!0!!о !) !!JO;I5! .)r8 г.:>0 Л !)!)ЗОЛ :01 0 )!0 !!i!! .:. !!0 .,е, ;!ч!!30!!рпт! !!и!) !! и !и!0ытР!и !!!!!! !.0",0«0 1! !!!;!!! трьв (,ГХ р

Пдедл BÃается cia!oooo аллилироВания пзаякола или анизола хлористым аллилсм, п03ВОляющий получить в одну стадию соответственно эвгенол или эстрагол (пара-аллиланизол) . Отли!!ительной особенностью этогс способа является то, что. с целью сслективного аллилирования хлористым аллилом (по га.1с)лду), процесс ведут в присутст)вии меди в качестве катализагора, например В присутствии порошка «медно)л бронзы: >, меди, по,1учсннсй восстанс)влением раствора медного купороса ци:пко зой !

1ЫЛ Ь)0 И T. П.

Проц!ссс аллилирсвапия ведут

))утем нагреванпля смеси реаге)нтоз с ката пизатором, взятым в количест)зе 0,1 г-атом на 1 г-иол хлористого аллила.

По окончании процесса реакционную мас:у отделяют от катализатора и фракционируют, или начала ее отмывают раствором аммиака для удален)ия HCI, сушат сульфатом катр ля, а затем фр акци онч руют.

Звгенол или эстрагол выделяют из соответст)вующих широких фракций и!!тем раз.-с)нки на колочке эффектиBHoioTh!o 7 теоре1;ически

Кроме тов образуются еще )высококипящие фракции, Катализатор, отделеннь)й от реакционной массы, моя; О использовать многократно.

П р и и е р 1. 48,5 г гзаякола, 10 г

xëo1!i)IñToão аллила и 0,83 г медного порошка нагревают до слабого кипения 87 — 120,в колбе с дли)чиым обр атным <олод!илыником в течен Io 8 — 9 )ас. Путе.„: фракционирования из реакционной массы выдел ст 32,8 г I.BB>òêoëà, 8,1 гвая

1 — 2 час. до слабого кипения

91 †1 . Путем фракционирования из рсакцисп)ной массы выделяют

Т р с д . :: с т и ". о о р с т с .! и и

I",îìитет по делам изобретений н открытий при Совете Мии)тетров СССР

P0:*,.II)70Ð К. Г. Гончар

11 ; )ани!!о»«n-издательский отпел. Поди. к меч. 6, \1-!Р@3 г.

0)Уь .". U,. r П. Л. Заа. .335. Т!!ра;)! 975. Ucj)a 25 ко"..

Г(!II., ",,I !lëj и, тнног)гафн)! Л". " Мини"; .:I! га культу)!)! Чувашекой ЛССР.

30,1 г анизола, 2,2 г анизол-эстраго II:)!riIII !))ракции с т. кин. 100—

130 (80 з),)!), 8,7 г (45%) зстрагольнои фрахции с т. KIIII 1Я, -180 (80 )!и), 3,05 г вышскинншнк продухов и 1,б г смоли!. Из:.цяголы ой фрак))ин ныхаса)я)от нс)р:)гол т: -))), 105 — 109 (25 .".л рт. ст.).

Отл!! н)!из)!,Ии" тс ..I, ито, )), t;!>rii !! ) к1 Irr tjr И >r g лт 1) СН : . " .! .(! !! а )! II 3 т ) а u. а Н ОД. )1 СТа!

;:!3ÏÎ, ННОЦСС; НСН т Н . ..))ИС!гГСТНИИ .::сди н начс -. ". на ):!, jиз:".тора.