Способ очистки 3-аминоализарина

 

Q.2). д

Цр, Класс 22 b, 3;

„pl

Г2ч, 37

¹ 4264Ü

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОП ИСЯНИЕ способа очистки 3-аминоализарина.

К авторскому свидетельству M. И. Коровина и И. Л. Хмельиицкой, заявленному 3 июня 1934 года (спр. о перв. № 148640).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1935 года. (168) Предлагаемое изобретение относится I к способам очистки З-аминоализа рина, полученного при восстановлении сернистым натрием З-нитроалиэарина.

Технический ализарин, употребляемый для получения З.нитроализарина, содержит кроме 1-2-диоксиантрахинона некоторое количество примесей, например, 1-2-б-триоксиантрахинон.

Кроме того, в процессе нитрования имеют место некоторые побочные реакции, которые приводят к образованию небольшого количества триоксипроизводных антрахинона и других продуктов не. известного строения. В процессе восстановления 3-нитроализарина также протекают побочные реакции, вследствие чего З-аминоализарин, полученный посредством восстановления такого 3-нитроализарина содержит примеси, наличие которых вредно отражается при изготовлении ализарина синего из 3-аминоализарина.

Указанные примеси значительно лучше растворимы в слабо щелочной среде, чем З-аминоализарин, вследствие чего можно очистить технический 3-аминоализарин, обрабатывая реакционную массу после восстановления 3-нитроализарина сернистым натром только таким количеством бисульфита, которое создает концентрацию водородных ионов, достаточную для выделения 3-аминоализарина, но недостаточную для выделения имеющихся органических примесей. Этот момент совпадает с моментом исчезновения в реакционной массе Na S.

Согласно изобретению, в реакционную массу, получаемую после окончания восстановления технического 3-нитроализарина вводят при нагревании бисульфит в количестве, требуемом для полного разрушения сернистого натра, содержащегося в реакционной массе (отсутствие положительной реакции на индикатор фенолфталеин и уксусно-кислый свинец),.

После вышеуказанной обработки бисульфитом 3-аминоализарин выпадает в осадок, ввиде натриевой соли, которая отфильтровывается обычным образом, а примеси, содержавшиеся в исходном продукте, остаются в растворе. Количество необходимого бисульфита колеблется в зависимости от количества сернистого натра, взятого для восстановления 3-нитроализарина, и также от чистоты последнего. Раствор, однако, все же остается щелочным, что можно установить пробой на индикатор бриллиантовый желтый.

Если указанный раствор продолжать обрабатывать бисульфитом, то все примеси осаждаются вместе с 3-аминоализарином и загрчзняют в дальнейшем ализарин синий.

Пример. В реакционную массу, получаемую после восстановления 150 кг технического З-нитроализарина, вносят постепенно при нагревании 300 кг раствора бисульфита (около 33 Ве), после чего приливание бисульфита и нагревание массы продолжают осторожно, контролируя наличие положительной реакции на индикатор фенолфталеин, уксусно-кислый свинец и бриллиантовый желтый. Приливание бисульфита прекращается по исчезновении реакции на фе:нолфталеин и уксусно-кислый свинец, причем раствор должен оставатЬся ще.лочным (проба на индикатор бриллиантовый желтый.

Выделившуюся натровую соль 3-ами. ноализарина отфильтровывают и про. мывают небольшим количеством воды (равным объему осадка, для вытеснения маточника).

Предмет изобретения.

Способ очистки З-аминоализарина, полученного при, восстановлении сернистым натрием З-нитроализарина, отличающийся тем, что после окончания восстановления в реакционную массу вносят бисульфит до исчезновения сернистого натрия, после чего выделяют выпавший 3-аминоализарин обычным фильтрованием. Эксперт Е. Q. Ершова

Редактор Ю, H. Вахрамеев

Тнн..Печатный Труд . Зак. 3488 — 400