Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон- 2-карбоновой кислоты
О П И С А Н И Е, l72839
И 3 О БРЕТ ЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.1Х.1964 (№ 922591/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07Х!1,1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 14Х111,1965
1,л. 22q, 38
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.673.5.6.7.
07(088.8) Авторы изобретения
J3. М. Славуцкая и Я. Б. Штейнберг
Рубежанский филиал Научно-исследовательского института органических полупродуктов н красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-AMИНО-4-ОКСИАНТРАХИНОН2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
С,:;HgNO.-.
Предмет изобретения
Подписная гриппа М 52
Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых для получения синих и фиолетовых красителей.
Предлагается способ получения 1-амико-4оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который состоит в том, что 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.
Пример 1. 2 г (0,0058 г моль) 1-амино4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты, 4,78 г (0,0116 г ° моль) борной кислоты и
25 мл 3 — 5 /О-ного олеума размешивают прп
120 С в течение 8 — 12 час до прекращения выделения брома. Реакционную массу разбавляют водой до концентрации серной кислоты 600/О, при этом вьпадает сульфат 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который отфильтровывают, разлагают водой.
Выпавшую свободную карбоновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Сушат при 80 С.
Выход 1,23 г (73 /,). Т. пл. 295 — 297 С.
При разбавлении водой сернокислотного маточного раствора выделяют еще 0,40 г (24,) вещества с т. пл. 291 — 297 С, 2
Общий выход 1-амино-4-оксиантрахпнон-2карбоновой кислоты 97 /О. Фиолетовые кристаллы (из бутанола). Т. пл. 322 — 323 С (испр.) .
Найдено, ", : С 63,59; 63,63; Н 3,19; 3,38;
Х 4,74; 4,90.
Вычислено, /<,. С 63,60; Н 3,19; N 4,95.
Пример 2. Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, но вместо олеума применяют моногидрат.
По окончании реакции массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают,. промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго.
Выход 99",,.
Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.
