Способ получения ацетопропилового спирта

 

К 48104ОПИСЯНИЕ способа получения ацетопропилового спирта.

К авторскому свидетельству К. С. Топчиева и Л. H. Павлова, заявленному 5 ноября 1935 года (спр. о перв. № 179716).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Ацето про пиловый спирт представляет собой важный промежуточный продукт при производстве синтетических противомалярийных веществ, так например, он употребляется в значительных количествах при производстве плазмохина и акрихина.

До настоящего времени исходными соединителями для получения ацетопропилового спирта являются не всегда доступные окись этилена и ацетоуксусный эфир.

Кроме того существующие способы требуют работы с большими количествами металлического натрия и уксусноэтилового эфира и дают небольшие и колеблющиеся выхода.

Найдено, что исходным сырьем для получения ацетопропилового спирта может служить фурфурол.

Для получения ацетопропилового спирта из фурфурола последний переводят гидрированием или другими обычными методами, например, через гидразон, в метилфуран. Метилфуран подвергают гидрированию, лучше в присутствии катализаторов и гидролизующих агентов, например, воды; при этом метилфуран образует продукт неполного гидрирования и, благодаря одновременному присутствию гидролизующих агентов, тут же дает ацетопропиловый спирт. Возможно также вести гидриров ание в отсутствии гидролитических агентов до расхода приблизительно половинного количества требуемого по теории водорода и полученный, таким образом, продукт неполного гидрирова ния подвергнуть последующему гидролизу.

П р и и е р 1. 200 г фурфурола обычным путем через гидразон переводят в метилфуран. 120 г метилфурана, и 100 см воды помещают в аппарат для гидрирования, снабженный приспособлением для встряхивания или энер, гичного размешивания. При температуре

: около 50 гидрирование водородом в присутствии палладиевой черни закан чивается очень быстро. При применении в тех же условиях никелевого и других . аналогично действующих катализаторов процесс идет несколько медленнее. Процесс гидрирования прекращают в тот момент, когда скорость поглощения резко замедляется. Полученную жидкость отделяют от катализатора и отгоняют от нее небольшое количество ! тетрагидрометилфурана. Водный остаток насыщают поташем, причем всплывает слой ацетопропилового спирта, Его отделяют и перегоняют. Получается около

100 г чистого ацетопропилового спирта.

Пример 2. Фурфурол гидрируют пропусканием вместе с водородом через катализатор, восстанавливающий альдетидную группу, каковым служит, например, медный катализатор.

Полученную смесь разгоняют, причем фракцию, содержащую метилфуран, подвергают вторичному гидрированию и дальнейшей обработке по способу, описанному в примере 1.

Пример 3. Гидрирование фурфурола производится в присутствии смешанных катализаторов, восстанавливающих альдегидную группу и гидрирующих двойные связи фуранового кольца, например, медно-никелевые, медно-пал.ладиевые и другие катализаторы. Гидри-, рование ведут в присутствии воды. Полученный ацетопропиловый спирт выделяют по способу, описанному в примере 1.

Предмет изобретения.

Способ получения ацетопропилового спирта, отличающийся тем, что на метилфуран в присутствии воды действуют водородом при нормальном или повышенном давлении в присутствии палладия или никеля в качестве катализаторов.

Тип, „Печатный Труд". Зак. 3394 — 500