Патент ссср 202916
ОПИСАН И
ИЗОБРЕТЕН И
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11 VII.1966 (йм 1089650/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень М 2
Дата опубликования описания 12.XII.1967
Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
88.8) Авторы изобретения
И. Ф. Бельский и 3. К. Вольнова
Институт органической химии Академии наук СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИКЕТО-7-ОКСИСОЕДИНEHИЙ
Данное изобретение относится к области получения дикетоопиртов, которые являются исходными соединениями для получения различных гетероциклических соединений.
Предложен способ получения 1,4-дикето-7окоисоединений, состоящий в том, что 1-(5-метилфурил) -алканол-3 подвергают кислотному гидролизу п ри тем пературе 100 — 140 С с последующим выделением целевого продукта известным опособом. Выход целевого продукта 75 — 80%.
Пример 1, Гидролиз 1- (5-метилфурил)пропанола-3.
30 г 1-(5-метнлфу рил) поопапола-3, 45 г уксусной кислоты, 15 г воды и 1 ка плю серной кислоты нагревают 1,5 час при 120 С. Смесь становится темноокрашенной, граница между слоями исчезает. После разбавления раствором бика рбоната дикетоспирт этострагируют
2 эфиром и после отгонки эфира продукт перегоняют в,вакууме.
Получено 26,8 г (79,1%) 2,5-дикетооктано. ла-8, т. кип. 147 — 148 С/7 лтит, по 1,4490;
d4 1,0630.
Пример 2. Гидролиз 1- (5-метилфурил)бутанола-3 проводят аналогично описанному выше. Из 30 г 1- (5-метилфурил) -бутанола-3 получено 26,4 г (78,8%) 2,5-дикетоноланола-8, 10 т. кип. 153 — 154 С/7 лтл, по 1,4495; d4 1,0398. о 20 20
Предмет изобретения
Способ получения 1,4-дикето-7-оксисоединений, отличающийся тем, что 1- (5-метилфу1s рил)-алканол-3 подвергают кислотному гидролизу при температуре 100 †1 С с последующим выделением целевого продукта известным спо собом, например экстракцией и перегонкой.
