Способ получения алифатических гамма-дикетонов

 

Класс 12о. 10

Лв 146735 ссс!

Olll40„l-lg ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

fir,ñÚ(((ñíïÿ гр(/ипа Лс 50

И. Ф. Бельский и P. А. Караханов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ ИФАТИЧЕСКИХ; -ДИКЕТО НОВ

Заявлено 26 мая 1961 r. за М 732198/26-4 в Комитет ио ислам ((çoáðcòñ(øé и открь(тий при Совете Министров СССР

Опубликовано и «Бюллетене изобретений» М 9 за 1962 г. у-дикстоны являются исходными соединениями для синтеза пятичленных гетероцикличсских соединений, а также циклопентенонов.

Известный способ получения у-дикетонов, закл(очающийся в гидролизе 2,5-диалкилфуранов, многостадиен.

Предлагаемый способ получения у-дикстонов сокрашаст техно70 гический цикл. Он заключается в гидрировании 1-фурилалканолов-3 или в изомеризации 1-тетрагидрофурилалкаполов-3 в паровой фазе при 30,) на платинированном угле.

В ходе каталитическо"0 гидрирования 1-фурилалканолов-3 образуются 1-тетрагидрофурилалканолы-3, которые далее пзомеризуются в у-дикетоны.

Исходные алкилфураповыс спирть(могут быть получены каталитическим гидрированием в жидкой фазе фурфурилпденкетонов — — про;(уктов конденсации фурф рола с а;!пфатичсскими атоне(ми.

Катализатор — 10%-ный плапшированный уголь, объемная скорость подачи ис. одных продуктов — 0.1 час.

Пример 1. 100 г 1-фурилбутанола-3 в смсси с водородом было пропущено через 100 .((.г платинпровап(юго угля в течение 10 час при 300 . Получено 96 г катализата. После высушпвания прокаленным

Ма 80, катализат был разогнан на эффективной колонке в 40 теор. тарелок. Было выделено 48 г (50е/о) октандиона — — 2,5; т. кип. 84- 85 при 10 ((м, с!42о 0,9646. пв 1,4425.

Найдено /о. С 67,68, 67.,0: Н 10,11. 10,!3.

Вычислено /o; С 67,57; Н 9,9» для С,Н(,О .

Пример 2. 50 г 1-тетрагидрофурилпснтанола-3 было пропущс.(о в отсутствии водорсда в с.(с(виях примсра 1 в течение 5 час. В результате изомеризации было получено 48,о г катализатора, из котс№ 14б735 рого разгонкой на колонке было выделено 31 г (65%) нонандиона

3,6; т. кип, 104,5 — 105,5 при 15 ии d„ î 09592, пл о 1 4480

Найдено %: С 69,28, 69,32; Н 0,47, 10,50, Вычислено %: С 69,19; H 10,33 для С,Н,;О .

11 р е . J. >1 е т н з 0 о р е 1 0 H H st !. Способ получения алифатических у-дикетонов на основе фурфурола, отличающийся гем, что, с целью упрощения процесса.

1-тетрагидрофурилалканолы-3 изомеризуют в паровой фазе при 300 на нлатинированном угле.

2. Способ но и. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что. с целью сокращения технологического цикла. исходныс 1-тетрагидрофурилалканолы-3 получают в хо rc самого процесса из 1-фурилалканолов и водорода.

Редактор О. Д. Ус Техред А. А, Камышиикова Корректор П. А. Евдокимов

Подп. к печ, 7.IV-62 г Формат б м 70 Х 108 /, Объем 0.18 изд. л.

Зак. 8960 Ti рахк 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типографии ЦБТИ. Москва, Петровка. 14.