Способ очистки m-динитробензола

 

_#_ 48287 4I >

Класс 12о, 3 роесо.-"- "-" о-те . :." "" " с„бgлот м <

3LBT0PCH0E СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСННИЕ способа очистки и-динитробензола.

К авторскому свидетельству И. М. Карякина, заявленному 7 января

1936 года (спр. о перв. № 183830).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Предмет изоб ретения.

Тна. „йечатный Труд . Зак. 5315-400

Чистый динитробензол с содержанием метаизомера, . близким к 100%, имеет большое применение в анилокрасочной промышленности для получения ряда полупродуктов и красителей.

Применяемый в технике способ получения динитробензола дает продукт с температурой застывания 80 — 82 с содержанием метаизомера 85 — 90%.

Предлагаемый способ очистки технического динитробензола получением из него двойного соединения м-динитробензола с анилином с последующим выделением из него м-динитробензола действием минеральной кислоты, дает возможность получить метаизомер с температурой застывания 88,5 — 89,2%.

Пример. К 10 г динитробензола с температурой застывания 82 — 82,5, очищенном промывкой горячей водой и раствором соды, добавляют 8 см свеже перегнанного анилина. Полученную смесь нагревают до плавления. B расплавленную массу вливают 25 см насыщенного раствора поваренной соли и быстро при хорошем перемешивании охлаждают смесь до 20о и продолжают ее перемешивать, поддерживая эту температуру в течение 1 часа для завершения процесса кристаллизации двойного соединения.

По окончании кристаллизации смесь переносят на фильтр и тщательно отжимают жидкость от кристаллического осадка. Кристаллы на фильтре промывают в несколько приемов 50 см насыщенного раствора поваренной соли и после раствора поваренной соли — 25 см воды.

Ярко красные кристаллы двойного соединения после промывки снимают с фильтра и для извлечения из него анилина обрабатывают 5 см концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,19 и

20 смз воды. Выделившийся метадинитробензол переносится на фильтр и п ромывается 75 см воды для удаления соляной кислоты.

Из 10 г исходного продукта после очистки получается 73 — 77% метаизомера с температурой застывания (после удаления воды нагреванием) 88,5 — 89,2 без поправки. Из маточного анилинового раствора от коисталлизации двойного соединения по добавлении соляной кислоты можно выделить 23 — 19% динитробензола с температурой застывания 58 .

Способ очистки м-динитробензола, отличающийся тем, что из технического м-динитробензола получают обычным способом двойное соединение с анилином, с последующим выделением из него м-динитробензола действием минеральной кислоты.