Способ очистки пикриновой кислоты
Ла 62772
Класс 12@, 15„, СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. А. Прянишников и И. М. Акашмина
СПОСОБ ОЧИСТКИ ПИКРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 3 июля 1941 г. ва . а -1714 307639 в Наро:и!ви! Комиссариат химической промв!шлеииости I..C!.Ð
Очистка пикриновой кислоты ведется ооычно псрскристаллпзацией из воды, при этом достигается лишь частичная очистка от смол и пикра тов тяжелых металлов и совсем пс достигается освобождение от ппкратов щелочных металлов.
Несовершенство такой очистки усугубляется очень малой растворимостью пикриновой кислоты в воде. Замена воды С1!Иртом устраняет это последнее неудооство, HO H!". решает BQII)IocB Очистки пик1эипов01! 1 ис. 1!УГ l от пикратов щелочных металлов.
Описываемый способ предельной очистки пикриновой кислоты основа!! на ес свойстве давать с оензолом двойное сое I!I!!el;II!.. СаН (ОН) 1х Оа),C....H: и на свойстве этого соединения распадаться обратно на свои основные части при нагревании с водой или спиртом до кипения илп в сухом виде выше температуры плавления двойного соединения (84 — 85 ).
Г1 р и м е р 1. B колбу или фарфоровый бачок с крышкой загружакг!
18 л сухого бснзола и 5,4 кг лехпической пикриновой кисло1ы. Смес! нагревают при помешивании !о 55 — 60= и г!о растворении кислоты быстро фильтру!от. Выпавшие flo охлаждении кристаллы двой1юго со, !инения отсасывают от маточногo раствора, промывают чистым б 1130,103! и перекристаллизовывают из воды.
Для этого 1,4 кг двойного соединения и 18,5 л воды загружаю! и колбу, снабженную нисходящим холодильником, и нагревают до кип,ния, с целью отогнать бензол, отделившийся от двойного соединени-i.
По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты.
Пример 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрагируют при нагревании в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав QT него следы влаги. Экстракт охлаждают, выделившееся двойное соединение отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры.его разложения.
lA 62772
Пример 3. Осуществив получение двойного соединения согласно примеров 1 и 2 разложение проводят нагреванием до плавления пикриновой кислоты.
Пример. 4. Осуществив получение двойного соединения согласно примерам 1 и 2, загружают его вместе со спиртом в колбу или фарфоровый котел и нагревают, с целью отгонки бензола в виде азотропической
;"ì.åñè со спиртом, После отгонки всего бензола спиртовой раствор охлаждают и затем отсасывают выделившиеся кристаллы пикриновой кислоты.
Пример 5. Для разложения двойного соединения берется смесь его с насыщенным раствором в бензоле, полученная согласно примеру 1.
Способ обеспечивает получение высококачественной пикриновой кислоты и может найти себе применение также и в производстве техни,åñêîé кислоты.
Предмет изооретения
Редактор В. 11. Головкин. Текред А. А. Кудрявицкая. Корректор А. Иерезуевл
Подписано к печати 6, XII-61 i
Заказ 7671
Формат бум. 70)(108 /и; Объем 0,18 изд. л.
Тираж 2 0 Г1ена 4 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Орловская областная типография «Труд», ул, Ленина, 1, 1. Способ очистки пикриновой кислоты, отличающийся тем, что сначала готовят двойное соедийение пикриновой кислоты с бензолом путем смешивания при температуре 55 — 60 эквимолекулярных количеств обоих веществ, раствор фильтруют и выпавшйе из охлажденного фильтрата кристаллы двойного соединения разлагают и отделяют чистую пикриновую кислоту.
2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что разложение двойного соединения осуществляют путем нагревания его в присутствии воды или спирта или путем нагревания без растворителей.
3. Видоизменение способа по пп. — 2, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что для разложения двойного соединения бензола с пикриновой кислотой применяют раствор его в бензоле.
