Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола

 

КИВАВ Ю:"ф. 15

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения 4-нитро-2-аминоанизола.

К авторскому свидетельству И. И. Цукермана и И. А. Могаричевой, заявленному 2 декабря 1935 года (спр. о перв. № 181442).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Существующие способы получения

4-нитро-2-аминоанизола из динитроанизола заключаются в восстановлении последнего спиртовым раствором сернистого натра или полисульфида, причем и качестве растворителя берется спирт крепостью не ниже 97 — 98%.

Восстановление же динитроанизола водными растворами сернистого натра не приводит к цели, так как вследствие образующейся щелочи продукт сильно осмоля ется. ,Цинитроанизол получается также обработкой динитрохлорбензола спиртовым раствором едкого натра и фильтрацией выделившихся кристаллов. При этом происходят большие потери в виду растворимости динитроанизола в спирте.

При восстановлении с помощью полисульфидов осмоление не так значительно, но образующаяся свободная сера частично вступает в ароматическое ядро и дает меркаптановые соединения резко удушливого запаха. Кроме того, для отделения полученного аминонитроанизола от серы его растворяют в соляной кислоте, фильтруют и из раствора выделяют содой.

Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, метод получения 4-нитро 2-аииноанизола сбстойт : в. следующем. !

Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный динитроанизол, без его выделения в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра в присутствии бикарбоната. Последний связывает выделяющийся при реакции NaOH и препятствует осмолению.

П ри мер. К раствору 05 моля динитрохлорбензола в 250 г СН,ОН доба-вляют при перемешивании при ..температуре 18 — 20 в течение 1М часов теоретическое количество 16%-го раствора

NaOH в водном метиловом спирте (1: 2,5).

Смесь подогревают до 50, всыпают

0,75 моля бикарбоната и добавляют при энергичном перемешивании в течение

2 часов при температуре 50 — 52" 18ов-й водный раствор Na,S в количестве 110% против теории. По окончании процесса добавляют 650 сла воды, фильтруют к сушат при 50 . Получают 64 г оранжевожелтого кристаллического порошка с температурой плавления 114 — 115 .

Предмет изобретения.

Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола,, отличающийся тем, что динитрохлорбензол обрабатывают на холоду водно-спиртовым раствором едкого натра или кали, затем к реакционной смеси, подогретой до 50, добавляют бикарбомат и сернистый натрий при непрерывном размешивании, после чего разбавляют водой и выпавший осадок 4-иитро2.аминоанизола отфильтровывают и сушат обычным способом.