Патент ссср 401674
,.Ф
I ()11И ф Н И Е 401674
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<:о1оз Советских
Социапистимеских
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 15.1V.1972 (№ 1773886/23-4) М. 1хл. С 07f 15/00
С 07d 49/36 с присоединением заявки ¹
Гасударственный комитет
Совета Миниатров ССйр по делам иоаоретений и открытий
Приоритет
Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень X- 41
Дата опубликования описания 23.IV.1974
УД1х 547.78.07 (088.8) Авторы изобретения
О. А. Осипов, Н. H. Богдашев, В. П. Григорьев и А. Д. Гарновский
Ростовский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТАЛЛПРОИЗВОДНЫХ АЗОЛОВ
Изобретение относится к улучшенному способу получения N-металлпроизводных азолов, которые находят применение в качестве полупроводниковых материалов в радиоэлектронной промышленности.
Известен способ получения бис-(бензпмидазолата) -кобальта взаимодействием бензимпдазола с солью кобальта в водной среде при
100"С. Выход целевого продукта 37%, Недостатками такого способа являются невысокие выход целевого продукта и чистота.
Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.
Эта цель достигается тем, что раствор азола в подходящем органическом растворителе подвергают электролизу на аноде из металла, входящего в получаемое соединение.
Предлагаемый способ позволяет получить ряд новых металлпроизводных азолов, которые нельзя получить другим способом и которые могут найти применение в радиоэлектронике. Выход целевого продукта по такому способу до 70%.
Пример 1. B раствор 0,68 г (0,01 r экв) имидазола в 50 мл этанола опускают медные электроды с общей рабочей поверхностью
12 см2 и пропускают через него в течение
10 — 12 час ток силой 2 ма при напряжении на электродах 220 в. При этом на аноде образ1 6 тс11 A po-(J)IIoJlстовый ocадок бпс- (имид азолата) мсдп (т. пл. 260 С), который отфильтpOBblIIIIIOт, пр011ьlll;IIOT II II филbTpC Горя Iим этанолом и сушат 5 час при 110 — 120 С. Выход по току 74,5%, по пмидазолу 47,5%.
Найде1ю, %, C 36,39; H 3,19; N I28,94; Сп
32,4.
С61 16 1 4С и.
Вы1ислено, ", . С 36,08; Н 3,08; N 28,05; Сп
1Ю 32,15, Пример 2. Б раствор 0,55 г (0,003 r.ýêâ)
2- (а-пиридил) -бензимидазола в 50 мл метанола погружаюг никелевые электроды с общей рабочей поверхностью 8 см и пропуска15 ют через него в течение 15 час TQK силой
0,2 ма при напряжешш на электродах 220 в.
При этом на аноде образуется оливково-зеленый осадок бис-2-(0:-пиридпл)-бснзимидазолата никеля (т. пл. 450 C), который отфильт20 ровыва1от, промывают на фильтре горячим метанолом и сушат 5 час при 110 — 120 С. Выходу по току 82,4%, по 2-(а-пирпдил)-бензимидазолу 63,3 /J.
Найдено, %: N 18,91.
25 С24Н 16N6N i.
Вычислено, ",II. N 18,8.
Аналогично получают другие олпгомерные
N-металлпроизводные азолов общих формул
1 — V
Г1редмет изобрет еtt ия
Составитель А. Прокофьев
Техрсд Л. Богданова
1(n;.ðI. t Tîð T. Хворова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 414/15 Изд. № 114 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 где Р— Н, Л11<, At", Я вЂ” Ii, A!i;, .!г, пиридил, Лг — R", где R"—
011, и т. д.;
М вЂ” разли щые переходные и цспереходцые ме1аллы (Ctt, Ni, Hg, Ztt и др.).
Соединения формул I II, IV u V являются новыми представителями класса N-металлпроизьодцых азолов.
25 Способ получения N-металлпроизводцых азолов tt3 ocltol3p азол и с Выделепивм целе вого продукта извсс ными приемами, отлич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, раствор азола в подходящем органическом растворителе подвергают электролизу ца аноде из металла, входящего в получаемое соединение.
