Патент ссср 402511
"а > ) -"- » е
4025П
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(:ТВУ
СОЮЗ СОЕЕтСюа
Св цианом(:щщщрц
Веспубурц
Зависимое от авт. -свидетельства №
M. Кл. С Olf 7, 50
Заявлено 19.Yil.1971 (М 1683177/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х.!973. Бюллетень № 42
Дата опубликования описания 1.111.1974
ГмудвретвеецФ щщтвт
ФФв Иеатрвв ИР е дмвм яебретзннр е етхрытнй
УДК 661.482(088.8) Авторы изобретения
А. М. Загудаев, Н. А. Солнцева н Г, В. Зырянова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ
:Изобретение относится к области получения фтористого алюминия, в частности к области получения фтористого алюминия из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемого, например, в качестве отхода в производстве фосфорных удобрений из природных фосфатов.
Известен способ получения фтористого алюминия из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемого в качестве отхода производства фосфорных удобрений и содержащего, как правило, 110 — 140 г/л
HgSfF() и около 0,5% Р О . Этот раствор обрабатывают гндроокисью алюминия при температуре 25 — -95 С. Соотношение реагентов выдерживают в таких пределах, чтобы избыток кислоты в реакционной смеси составлял 105-110% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с гидроокисью «люмппия. По окончании реакции от раствора отделя)от гель крем некислоты.
Затем из 0c1»вш»f()cH раствора крпсталлизуют rpexf)();flit t tl фторпстый aafohfttttHit.
Сущес(веппым п»до«гliiH<>il известного сп(>соба явля»>«я зп;)чп1»1>,по» )агрязпепие фтористого ал.омнппя дву(>htl(:пlо кр»мнпя. Содержание двуокпсп крс.мппп в продукте достигает 0,40- -0,15%.
С целью п(>ш ill)el(It>i чист(>ты продукта по предложенному способу H водпый раствор кремнефтористоводород>ной кислоты вводят гель кремнекислоты в количестве 6 — 30% (в пересчете на двуокись кремния) к весу кремнефтористоводородной кислоты в обрабатываемом растворе.
Для введения в исходный раствор кремнефтористоводородной кислоты может быть использована часть геля, выделяемого из реакционной смеси после обработки гндроокнсью
1(> алюминия.
При получении фтористого алюминия по предложенному способу продолжительность обработки исходного раствора гндроокисью алк)миния составляет 10--15 мин. Гель кремпекчслоты, образующийся па этой ..талии, отделяют фильтрацией, например, па вакуумфильтре с лавсаповой тканьl() lt промывак)т водой. Часть о1фпл),1ронаппого геля вводя1 в исходный pастHop,кремне(р1(>pис.го>)од»1>од2() f I(> H кислоты . С оде р ))(а и > ((д в у () I(I I (: l t к 1) с и п и Я в высушепнол(фтористом «люмпппи Ii(превышает 0,15 -0,20 )>>, т. «. п 2 — 3 ра (а ниже, чем
fl() из>)сс1пол>у снос(>бу.
П p ll ht c (. 13 500 )(«с. I, ра«ill(>pH крел)п«21 фт(>1п(ст()подор(> gi«>i; ки(по > и, «ол»рж пц»г(>
1 2 % 1 1 . I 1.р и О, 18 ii 1 1(); ill)i> 1>t i llpll I (. %I II» ратл1)» 85>"С 50 )>(«. I. >(1>l к1)(мп(кп(,1()1)л, ПО1ЛЧЕПП(1ГО II;1 ПР(ПП(« I ПЛ > ПП« ii II I.il(>ÃÈ>tпои цикле 3;i (> и 0(;>кп» пп(» «it(«п нь)3() i>iò ()2 п«с. ч. I »,lð(>:>êtl(lt I iii>ititliit» (с»д 1)Составитсдь И, Магидссн
Редактор М, Макарова
Корректоры: Т. Хворова и М. Лейзермай
Заказ 45777 Изд. М 1020 Тираж 755 Подписное.
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по деда и изобретениЙ и о быти Й
Москва, Ж-35, Раушскак нач, д. 4i5
Типографии, пр. Сапунова, 2
NaHHe Al (OH) з — 98%). Реакционную смесь нагревают до температуры 95 С и выдер.кивают при этой температуре в течение 15 мин.
Затем выпадающий осадок геля кремнекислоты отфильтровывают Н3 вакуумфильтое с лавсановой тканью.
Разрежение при фильтрации 400 мм рт. ст., отфильтрованный осадок промывают 150 вес; ч. нагретой до 60 С воды.
После разделения фаз получают 175 вес. ч, влажного осадка геля кремнекислоты и 580 вес. ч. раствора фтористого алюминия, содержащего l II,5% А!Га. Содержание соедипепий кремния, присутствующих в этом растворе в коллоидном состоянии, — 480 мг/л раствора (в пересчете, на SIO2). Этот раствор нагревают до 85 — 95 С и кристаллизуют пз него трехводный фтористый алюминий, получая 100 вес. ч. влажного осадка и 400 вес. ч. маточного раствора, содержащего 4,14% AIF„, 80
4 вес. ч. воды теряется при упаривании. Влажный осадок сушат при 100 С, а затем прокаливают при температуре 600 С, получая
52 вес. ч. фтористого алюминия, содержащего
5 0,17% двуокиси кремния.
Ппедмет изобретения
Способ получения фтористого алюминия из водного раствора кремнефтористоводородной
10 кислоть; путем обработки этого раствора гидроокисыо ал.оминия с последующим отделением от раствора геля кремнекислоты и кристаллизацией трехводного фтористого алюминия, orличаюи1ийся тем, что, с целью повы15 шепия чистоты продукта, в водный раствор кремнсфтористоводородной кислоты вводят гель кремнекислоты в количестве 6 — 30% в пересчете на двуокись кремния к весу кремнефтористоводородной кислоты в обрабатывае20 мом растворе.
