Способ газохроматографического определения сечений ионизации компонентов смесей
406I58
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
M. Кл. G 01п 31/08
Заявлено 19.1V.1972 (№ 1776705/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.XI.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 19.IV.1974
Государственный комитет
Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий
УДК 543.544 (088.8) Авторы изобретения Б. М. Белов, А. А. Жуховицкий, В. А. Иоонсон, В. Г, Караваева и И. А. Ревельский
Заявитель
СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СЕЧЕНИЙ ИОНИЗАЦИИ КОМПОНЕНТОВ СМЕСЕЙ
Изобретение относится к способам определения физико-химических параметров веществ путем газовой хроматографии.
Известен способ газохроматографического определения сечений ионизации молекул анализируемых веществ, основанный на пропускании известных количеств этих веществ через хроматографическую колонку и детектирующее устройство, сигнал которого пропорционален концентрации и разности сечений ионизации молекул анализируемого вещества и газа-носителя.
При определении сечений ионизации анализируемых веществ измеряют фоновый ток и сравнивают его с разностью ионизационного тока, пропорционального концентрации анализируемого вещества в газе-носителе, соответствующей максимуму пика, и фонового тока, причем разность этих токов берется с учетом измерений концентрации в максимуме пика.
Недостатками известного способа являются следующие:
1. Необходимость определения навески и объема введенной в хроматографическую колонку пробы, в связи с чем требуется брать не менее 1 мг вещества, используемого для анализа, и вводить всю пробу,в колонку.
2. Возможность определения сечений ионизации молекул только чистых индивидуальных соединений либо компонентов искусственных смесей известного количественного состава при условии отсутствия в анализируемом веществе или смеси неопределяемых примесей.
3. Возможность анализа только тех веществ, пики которых строго симметричны (что
10 редко бывает в хроматографической практике), так как в противном случае резко возрастает погрешность определения сечения ионизации молекулы за счет погрешности при расчете концентрации анализируемого ве15 щества в газе-носителе, соответствующей максимуму пика.
4. Трудность автоматизации анализа в связи с необходимостью измерения высот пиков и других параметров, необходимых для опре20 деления концентрации анализируемого вещества в газе-носителе, соответствующей максимуму пика.
Целью изобретения является увеличение точности определения сечений ионизации мо25 лекул, расширение диапазона анализируемых веществ, определение сечений ионизации молекул компонентов смесей, исключение необходимости определения количества анализируемого вещества и уменьшение количества
ЗО вещества, требуемого для анализа, 406158
Предмет изобретения
50
Составитель Л. Жаркова
Техред Е. Борисова
Редактор Т. Орловская
Корректор Е. Михеева
Заказ 868/4 Изд. № 275 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5
Сапунова, 2
Типография, пр, Поставленная дель достигается за счет того, что определение сечений ионизании молекул àí lëèçèðóåìûх веществ производится на основании сравнения проинтегрированных сигналов последовательно включенных детектирующих устройств. Интегрируют сигналы, пропорциональные концентрации анализируемых веществ, разности сечений ионизацин молекул и разности молекулярных весов анализируемого вещества и газа-носителя.
Сечения ионизации определяют по формуле:
q„=- К -"" . (̄— М) +- q„, (1) х(пл) где Q.„ Q, — сечения ионизации молекул анализируемого вещества и газа-носителя; (ceя), Sx(rrп) — проинтегрирова нные сигналы (площади пиков) определяемого вещества, зарегистрированные детектором по сечению ионизации молекул и детектором по плотности;
М„, М вЂ” молекулярные веса анализируемого вещества и газа-носителя;
К вЂ” константа пропорциональности, определяемая при хроматографировании вещества с известным молекулярным весом и сечением ионизацнн молекулы по формуле: ст (пл) = ст н
S (2) ост(сс„) Мст — М где ст(пл) ст(сеч) проинтегрированные сигналы вещества с известным молекулярным весом и сечением ионизации молекул (веществастандарта);
Яст, ̄— сечение ионизации молекулы и молекулярный вес вещества-стандарта.
Способ может быть реализован с помощью устройства, схема которого приведена на чертеже.
Источник газа-носителя 1 соединен с устройством 2 для ввода пробы, которое подсоединено к хроматографической колонке 3. На выходе колонки включен детектор 4 по сечению ионизации молекул с интегрирующим регистратором 5. Детектор 4 по сечению ионизации молекул соединен последовательно с детектором по плотности 6 и интегрирующим регистратором 7.
Определение сечений ионизации молекул анализируемых веществ производится следующим образом. Смесь вегцеств вводится с помощью устройства 2 в поток газа-носителя, в котором она попадает на хроматографическую колонку 3, где разделяется на составляющие компоненты. С помощью детекторов 4 и 6 регистрируют сигналы для каждого компонента смеси, пропорциональные концентрации этого компонента, разности сечений ионизации молекул и разности молекулярных весов анализируемого вещества и газа-носителя.
Способ позволяет повысить точность определения сечений ионизации индивидуальных соединений и уменьшить количество веществ, требуемое для анализа, примерно в 10 — 50 раз за счет исключения необходимости определения количества вещества, вводимого в хроматографическую колонку, и определения концентрации анализируемого вещества в газе-носителе, соответствующей максимуму хроматографического пика. Кроме того, способ позволяет проводить определение сечений ионизации компонентов смесей н легко создать автоматическое цифровое устройство для их определения.
Способ газохроматографического определения сечений ионизации компонентов смесей, отл и ч а ю щий с я тем, что, с целью повышения точности определения, смесь пропускают через колош у с сорбентом и измеряют для каждого компонента, выходящего из колонки, с помощью соответствующих детектирующих устройств сигнал, пропорциональный концентрации компонента в газе-носителе и разности сечений ионизации молекул компонента и газа-носителя, и сигнал, пропорциональный концентрации компонента в газе-носителе и разности молекулярных весов компонента и газа-носителя, и по отношению проинтегрированных сигналов судят о сечениях иопизации каждого из компонентов смеси.
