Катализатор для гидрирования органических соединений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ" сЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 23.Х1.1971 (№ 1717370/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 10.Х11.1973. Бюллетень:¹ 47

Дата опубликования описания 16.IV.1974

М. Кл. В 01j 11/16

Государственный комитет

Совета министров СССР па делам изосретений и открытий

УДК 66.094.173(088.8) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, Н. И. Попов, H. Я. Малкина, В. Л. Плакидин, С. T. Рашевская, E. В. Ростовцева и Л. Г. Паляничко

Казахский химико-технологический институт

Заявитель

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к производству катализаторов.

Известен катализатор для гидрирования органических соединений, представляющий собой палладий на носителе. Этот катализатор не проявляет достаточно высокой активности в процессах гидрирования органических соединений.

Целью изобретения является создание катализатора, обладающего более высокой активностью.

Для достижения этой цели, предлагается в состав палладиевого катализатора на носителе вводить один из следующих промотирующих элементов: индий, иттрнй, таллий.

Промотор вводят в следующих количествах: индий не более 150 вес. о/О, предпочтительно

10 вес. %; иттрий не более 100 вес. %, предпочтительно 5 — 10 вес. %; таллий не более

80 вес. %, предпочтительно 10 вес. %, в пересчете на вес палладия.

Предлагаемый катализатор превосходит по активности известный в 4 — 5 раз.

Методика приготовления катализатора. 20 r носителя пропитывают прн комнатной температуре (20 — 30 С) вначале 30 мл воды, а затем раствором смешанных солей в течение

30 — 60 мин. Количество палладия в растворе солей соответствует образованию 0,5% активпой фазы. Металлы к палладию добавляют в

5 виде солей (нитриды, хлориды, сульфаты).

После этого в сосуд, куда помещен катализатор, подают водород и встряхивание продолжают еще 1 — 2 час. При этом происходит поглощение водорода из газовой фазы, вначале

10 (первые 10 мин) интенсивно, далее медленно.

После этого суспензию катализатора сушат при 100 — 150 С до постоянного веса, измельчают и используют в процессе. Полученный катализатор непирофорен и не требует пред15 варительного восстановления. В составе катализатора содержится 0,5% палладия. Количество индил, таллия, иттрия нзмсняетсл от 0 до 150 вес. % по отношению к весу палладил.

Приготовленные смешенныс палладиевые ка20 тализаторы испытывают при гидрировании о-нитроанизола при 30 С в воде. Для сравнения опыты проводят также на пепромотированном палладин. Для опы гов было взято

0,5 г катализатора, 0,5 мл о-нитроанизола.

2s B табл. 1 представлены результаты проведенного исследования.

407571

Таблица 1

W (мл/мин) в зависимости от добавки металла к палладию, вес.

Катализатор

60

100

150

20

23

18

17

12

14

19

17

22

13

0,5

10

Pd — In

Pd — Y

Pd — TI

Pd (чистый) Таблица 2

Время, мин

Гидрируемое вещество

Pd (чистый) Pd — In о-Нитроанизол

Бензальдегид

Нитробензол

10 о- Нитротолуол

Нитрометан о- Нитрофенол

Коричный альдегид

Хинон

12

12

16

12

32

52

46

22

78

Предмет изобретения

Составитель Т. Долгина

Техред 3. Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Корректор Е. Хмелева

Заказ 845/8 Изд. М 310 Тираж 578 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. 0,5 г катализатора состава

Pd — In (10 вес. /0 In) помещают в каталитическую «утку», а также 30 мл дистиллированной воды, температура — 30 С. Затем в течение 20 мин производят донасыщение катализатора водородом и после этого вводят 0,5 г органического соединения: о-нитроанизола, нитробензола, о-нитротолуола, о-нитрофенола, нитрометана, бензальдегида, коричного альдегида, хинона. Время получения 100 /в-ного выхода продуктов гидрирования на промотированном и непромотированном катализаторах приведено в табл. 2.

1. Катализатор для гидрирования органи- 15 ческих соединений на основе палладия на носителе, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, в его состав введен один из следующих промотирующих элементов: индий, иттрий, таллий.

2. Катализатор по п. 1, отличающийся тем, что в него введен индий в количестве не более 150 вес. /„предпочтительно 10 вес. /в, иттрий — не более 100 вес., предпочтительно 5 — 10 вес. %, таллий — не более 80 вес. /в, предпочтительно 10 вес. %, в пересчете на вес палладия.