Способ получения диметилвинилхлорсилана
ОП ИСАЙКЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
407909
Союз Советских
Социалистиыеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗЛI1.1972 (№ 1756108/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47
Дата опубликования описания 8.IV.1974
М. Кл. С 07f 7/12
Государственный комитет
Совета Министров СССР
00 делам изобретений и открытий
УДК 547.245 222.07 (088;8) Авторы изобретения
Е. Н. Чекрий, А. Б. Каменский, В. Н. Пенский, В. Т. Сомов, В. В. Пономарев и С. А. Голубцов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛХЛОРСИЛАНА где т=1, 2.
Изобретение относится к получению наиболее дефицитного из метилвинилхлорсиланов — диметилвинилхлорсилана, который используется для синтеза кремнийорганичеоких полимеров и материалов на их основе.
Известен способ получения диметилвинилхлорсилана взаимодействием винилтрихлорсилана с метилмагнийгалогенидами в среде органического растворителя.
Недостатком этого метода является необходимость применения больших количеств огнеопасных растворителей, фильтрации и трудность выделения целевых продуктов.
Для упрощения способа примененяется способ получения диметилвинилхлорсилана, заключающийся во взаимодействии винилтрихлорсилана илп метилвинилхлорсилана с триметилхлорсиланом при повышенной температуре, например 200 — 250, и давлении (лучше до 50 ати) в п рисутствии катализатора, например литийалюминийгидрида или смеси гидрида лития с хлористым алюминием. Катализаторы применяют в количестве 1 — 2% от веса исходной смеси.
Реакция протекает по схеме
СНд — СН (СНз)щЯ1С14 т i +
+ (СН,), SiC1 "" (CH,),Si Cl, + СН, = — СН (СН4)251С11
Предлагаемый способ технологически прост и позволяет получить диметилвинилхлорсилан с выходом до 70%.
Приме р 1. В автоклав из нержавеющей
S стали емкостью 17 мл загружают 2,54гвинилтрихлорсилана, 9,36 г триметилхлорсилана и
0,09 г литийалюминийгидрида (1 вес. %).
Автоклав нагревают в бане, заполненной кремнийорганической жидкостью ПФМС-4
10 (при п ремешивании теплоносителя) до 250 и в течение 1 часа выдерживают при давлении в автоклаве 50 ати. Выгружают из автоклава
11,5 r реа кционной смеси. Состав ее определяют методом газожидкостной хроматографии, 15 Выход диметилвинилхлорсилана на прореагировавший триметилхлорсилан 44 вес. %, на прореагировавший винилтрихлорсилан — 37 вес. %.
Пример 2. В автоклав, описанный в при20 мере 1, загружают 5,5 г метилвинилдихлорсилана, 4,24 г триметилхлорсилана, и 0,09 г литийалюм инийгидрида (1 вес. % ) .
Автоклав, нагревают в бане, за полненной кремпийорганической жидкостью ПФМС-4
25 (при перемешивапин теплоносителя) до 200 и выдерживают в течение 2 час при давлении в автоклаве 30 ати. Выгружают из автоклава
9,6 г реакционной смеси, состав которой определяется методом газо-жидкостной хромато3Q графии. Выход диметилвинилхлорснлана на
Составитель М. Кожинская
Техред 3. Тараненко
Корректор Л. Царькова
Редактор Ф. Хлебников
Заказ 831/13 Изд. № 299 Тираж 523
ЦНИИПИ Государственного комитета 1Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4, 5
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2 прореагировавший триметилхлорсилан 71,5 вес. " о на прореагировавший метилвинилхлорсилан — 63,5% вес. %
Предмет изобретения
Способ получения диметилвинилхлорсилана на ос ове винилтрихлорсилана, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа, винилтрихлорсилан или ме илвицилдихлорсилан годвергают взаимодействию с триметилхлорсиланом при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора, например литийалюминийгидрида, с последующим выделением целсвого продукта известными метода и и.
2. Способ по п. 1, отл ич а ющий ся тем, что процесс ведут при 200 — 250 и давлении
10 — 50 атм.
