Патент ссср 410027

 

,с

i 1<< т < :. >

) !

> союз советским 0 С С И С ф Н и

Социалистических

4ЮО27

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.1V.1972 (№ 1780910/23-4) М. Кт. С 07f 9 16 с присоединением заявки №

Гесударственный комитет

Яаввта 1)>1иниотров СССР пв делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 05.1.1974, Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 12Х.1971

УД1; 547.26 118.07 (088.81

Авторы изобретения

П. M. Завлин, 3. P. Роднянская и В. M. Альбицкая

Ленинградский институт киноинженеров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА

6-АМ И Нот ИОЭТ ИЛ О Во Го ЭФ И РА

ПИРОКАТЕХИНФОСФОРИ СТОЙ КИСЛОТЫ

<)1 $С)1.,0«1<)Ч) « < -l — 0

Изобретение относится к синтезу эфир он тиофосфористых кислот, а именно к способу получения нового соединения †-хлоргидрата р-аминотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты формулы

Это соединение может быть использовано в фотографических процессах.

Предлагаемый способ получения хлоргидрата $-аминотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты основан «а известной реакции взаимодейств)гл хлорангидрндов фосфористых кислот с тнолами, которая однако ранее не применялась длл синтеза соединений аналогичной структуры.

Способ заключаетсл в том, что хлорангидрид пирокатехинфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с $-меркаптоэтиламином в среде растворителя.

В качестве растворителя целесообразно использовать диметиловый эфир метилфосфоновой кислоты.

Процесс желательно проводить при охлаждении, например при температуре — 5 С.

1 l <. .,1ево)< продукт ))Hä< )):< н > 11 з)>« < >I <,) 3<)) приемами.

Выход 85%.

П р и))) ер. Хлоргидрат р-аминотиоэтилово го эфира пирокатехинфосфористой кислоты.

В трехгорлую колбу„снабженную Обрат ным холодильником, мешалкой, канельной в<>ронкой и термометром, вносят 1,93 r

«0 (0,025 моль) р-меркаптоэтиламина в 10 г днметилового эфира метилфосфоновой кислоты и нагревают до растворения 13-меркаптоэтнламина. Затем при охлаждении до — 5 C медленно прп )lcp< 31<.lll)I)33)IH)I прикапывают раствор 4,36 г (0,025 моль) хлорангидрида пнрокатехинфосфористой кислоты в 10 мл диметилового эфира M<-"I )I. « I)oñô<)))01)OÉ кисло 1 ь), Г1о окончании реакции раствор перемешивал>т еше 1 час при комнатной температуре. Выпавший целевой продукт отделяют, промывают эфиром и сушат, Получают 5,35 г (85 "/„-) белого кристаллического продукта, т. пл, 160 С. Продукт хорошо растворим в )3<>))<=„

llайдено, %: P 12,41, 12,13; N 11,00, 11,)7, Сз11„C1!NO,P S.

Вычислено, %: P 12,33; N 1),13.

В ИК-спектре, снятом на приборе <1Р-20, набл)одаются следующие полосы: у м)„, 30 3030 см, vp в 530 см —, v<- .-„. 620 см — .

410027

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Тек ред Л. Богданова

Корректор А. Дзесова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1045!16 Изд. № 375 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения хлоргидрата р-амипотиоэтилового эфира пирокатехинфосфористой кислоты, отличающийся тем, что хлорангидрид пирокатехинфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с Р-меркаптоэтиламином в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что в качестве растворителя используют ди5 метиловый эфир метилфосфоновой кислоты.

3. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что процесс проводят при охлаждении.