Патент ссср 412330

 

гйтс . и, j г

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 24.Х1.1971 (№ 1717401/23-4) М. Кл. D 21с 3/06 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Мнннстров СССР во делам нзобретеннй и открытнй

Приоритет

Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 10Л 1.1974

УДК 661.728.2 (088.8) Авторы изобретения

Я. В. Никитин, Ю. Н. Ефремов и Р. E. Смирнов

Всесоюзный научно-исследовательский институт целлюлознобумажной промышленности

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ВОЛОКНИСТОГО

ПОЛ УФАБРИ КАТА

Изобретение относится к получению волокнистых целлюлозных полуфабрикатов.

Известны различные способы получения волокнистых полуфабрикатов путем сульфитной варки исходного целлюлозосодержащего сырья.

Известен способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката путем обработки исходного целлюлозосодержащего сырья сульфитным варочным раствором, например бисульфитным варочным раствором на натриевом, аммониевом или магниевом основании, при слабокислом значении рН и температуре до 180 C при одноступенчатой варке или при температуре до 150 С на первой ступени многоступенчатой варки.

Известный способ предполагает варку при конечной температуре до 5 час, что делает процесс длительным, особенно при проведении непрерывного варочного процесса.

С целью интенсификации процесса предложен способ получения целлюлозного волокнистого полуфабриката, заключающийся в том, что варку ведут в присутствии квасцов в количестве 0,009 — 0,036 r мол/л.

Квасцы добавляют на любой стадии варочного процесса до достижения конечной температуры варки.

При условиях, имеющих место на стадии пропитки древесной щепы варочными растворами, квасцы в присутствии сульфитных растворов со слябокислым значением рН не оказывают 1шяктивирующего действия на лигним древесины. При повышении температуры и давления при варке двойные соли переходят в состояние истинных растворов и вследствие дополнительного появления кислых групп сильных кислот снижают значения рН варочных растворов, что ускоряет процесс делнгнп10 фикации древесной щепы, за счет ускорения гидролиза ранее сульфированного лнгнина.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

15 Целлюлозосодержащее сырье, в частности щепу древесины любых пород, предварительно пропарнвают. В котел закачнвяют сульфитный варочный раствор. Состав варочного раствора: рН, концентрация всего и связанного

2р SO2, основание — натриевое, магниевое, аммониевое и жидкостный модуль варки — обычные для сульфитной варки. Квасцы, например алюминиево-аммониевые, хромо-натриевые, добавляют в котел ня любой стадии вярочно25 го процесса до достижения конечной температуры варки.

Количество задаваемых квасцов колеблется от 0,009 до 0,036 г моль/л в зависимости от требуемого качества волокнистого полуфабриЗО ката, 412330

Таблица 1

Количество заданных на варку алюминиево-аммониевых квасцов, r.моль/л

Общий вь!ход целлюлозы, Количество

Жесткост ь, Сопротивление

Разрывная длина, и непровара, о

-Бе раздиранию, r продавливанию, кг/см излому, ч. д. п.

2,3

2,8

2,1

1,9

2,7

8400

2011

2348

3218

3973

123

116

106

82

76

8I

86

117

62,4

60,2

56,2

52,8

51,4

7,1

7,3

7,1

5,7

5,2

0,009

0,018

0,027

0,36

Таблица 2

Сокращение времени варки волокнистого целлюлозного полуфабриката на конечной температуре по сравнению с временем варки бисульфитной целлю.позы без добавок, %

Общий выход волокнистого целлюлозного полуфабриката из древесины, о!, о

Количество заданных алюминиевоаммониевых квасцов в бисульфитиый нарочный раствор, г моль/л

Жесткость целлюлозы, Время варки

Бе

0,009

0,018

0,027

126

128

127

2 час 00 мин

1 час 45 мин

1 час 30 мин

1 час 20 мин

58

58,5

57,3

12

22,5

29,0

Варку осуществляют по общепринятому технологическому режиму. Оптимальная температура варки 160 — 165 С. Отработанный щелок направляют на регенерацию по известным схемам.

Пример 1. В лабораторных условиях 135 г пропаренной еловой щепы загружали в стальные явтоклавы емкостью 1 л, заливали N3бпсульфитным варочным раствором следующего состава: всего SO2 — 6,0%, рН 4,5, >кпдкостный модуль 1: 5 с добавкой алюминневоаммониевых квасцов А1МН4(804)з 12Н О в в количестве 0,009, 0,018, 0,027 и 0,036 г моль/л.

Каждый процесс варки (подъем температуры от 70 до 105 С, выстаиванпе при этой

Следовательно, при одинаковой продолжительности варки на конечной те»lIep3Iype в зависимости от количества заданных квасцов можно получить волокнистый цел,полозный полуфабрикат с различной стсгсн!ио делпгннфикации (жесткость) и высокой механической прочностью.

Пример 2. В тех >ке условиях, что и в примере 1, бы,ли проведены варки пропаренИз приведенных JI3IIIII>1>: следует, что дя>кс такая незначительная добяВКЯ квясцОВ, к l к

0,018 г моль/л, позволяет сократить время варки на 30 мин, т. е. интенсифицировать варочный процесс.

II р и м е р 3, 1,5 кг осиновой щепы нормальтемпературе, подъем тсмпсратуры до 165 С) осуществляется в T0чсние одного 13c3.

Время BclpKH на консчнон 1смпсрятурс одинаковое — 1 час 30 мпн.

В результате варки получен волокнистый цсллюлозный полуфабрикат, легко разделяющийся на волокна.

Качественные показатели получегн!ого продукта и показатели его механической прочно10 стн приведены в табл. 1.

При добавке 0,018 г моль/л алюкпшпевоаммониевых квасцов за одинаковое время варки жесткость получаемого продукта по предлагаемому способу достигает 116 Бе, вы15 ход — 56,2% против 130 Бе и 62,4% волокнистого целлюлозного полуфабриката, получаемого без добавок квасцов.

Показатели механической прочности (вес отливки 100 г/и . и 60 ШР) ной еловой щепы с NH4-бисульфитным варочпым рястВОром IIpEI содержании Всего 80з

20 4 0%.

Получен волокнистый цсллюлозный полуфабрикат с одинаковой степенью дслигнификяции (жесткости).

Время варки на конечной температуре и по25 казатели полученного продукта представлены и табл. 2. ных размеров варплн в 10-л лабораторном автоклявс, оборудованном системой принудительной циркуляции.

30 Состав вярочного щелока; основание яммониевое, рН 4,5 содержание всего 80з 4 0%, 412330

Таблица 3

Показатели механической прочности волокнистого целлюлозного полуфабриката (вес отливки 100 г/к(2, степень помола бО.ШР) Показатели по известному способу по предлагаемому способу

Разрывная, длина, м

Сопротивление излому, ч,д. п.

Сопротивление раздиранию, г

Сопротивление продавливаиию, кг/см

2120

2850

4,9

5,1

П р и;i е р 4. Проводили варки осиновой щепы в 10-л автоклаве с Mg-бисульфитным варочным щелоком, имеющим pI-I 4,5; содержание всего SOq 4% с добавкой основных хромо-натриевых квасцов

N a>SO4. Cr (SO4) з (ОН) q. 24Н20 в количестве 0,01 г моль/л и без добавки.

Остальные условия варки были приняты в соответствии с примером 3.

В результате получен светльш волокнистый целлюлозный полуфабрикат с выходом из древесины 56,4% при варке на конечной температуре (165 C) в течение 30 мин. При контрольной варке, т. е. без добавки квасцов, время варки на конечной температуре составило

50 мин.

Пример 5. Проводили варки осиновой щепы в 10-л автоклаве с Na-моносульфитным варочным щелоком, имеющим рН 8, содержание всего SO 6% с добавкой алюминиевоаммониевых квасцов в количестве от 0,009 г ° .моль/л до 0,036 r моль/л и без добавки. Режим варки следующий: подъем температуры

Режим варки такой же, как в примере 1.

Алюминиево-аммониевые квасцы

A1NH4(SO4)g.12Н О были добавлены в количестве 0,018 г моль/л. Время варки на конечной температуре 165 С составило 25 мин.

В результате получен светлый волокнистый целлюлозный полуфабрикат с выходом из древесины 57,3% при содержании непровара

1,3%. При проведении контрольной варки без добавки квасцов при таком же выходе полуфабриката из древесины время варки на конечной температуре было 45 мин.

Показатели, характеризующие высокую механическую прочность получаемого волокнистого целлюлозного полуфабриката, приведены в табл. 3. от 70 до 180 C — 2 час 30 мин. Время выстаивания прн конечной температуре без добавки квасцов 2 час 30 мин.

В результате варки получен волокнистьш целлюлозный полуфабрикат, разделяющийся на волокна с выходом 62,8%.

Варка с незначительньв(и добавками квасцов позволяет сократить время стоянки на конечной температуре на 20 — 45 мнн при полу10 чении вопокннстого полуфабриката аналогичного выхода, т. е. интенсифицировать процесс варки.

II р им ер б. Варку проводилп на заводе

Красногородского ЭБК в котле емкостью

15 2,0 м . В котел загружали 370 кг щепы влажностью 42%. Закачивали раствор бнсульфата (pII 4,0; SOg — 3,5%) на первую ступень варки с добавкой квасцов алюминиево-калиевых, алюминиево-аммониевых и хромо-натриевых в

20 количестве 0,009 — 0,02 — 0,036 г. моль/л. Варку на первой ступени вели при 140 — 150 C в течение 20 — 40 мин. Зате.л удаляли отработанный раствор бисуль(1штя, который использовали в носac;Iy(o(ut(A. варках. Вторую ступень

25 варки вели с водн(.в(раствором 502 концентрацией 3 -6% в присутствии оставшихся в варочном котле квасцов в течение 15 — 30 мпн при 135 — 140 — 145 С. Получили целлюлозу с выходом из древесины 58, 56, 54% соответст80 венно и жесткостью 110, 94, 80 п. е. Содер>кг(иие РВ в отработанном щелоке — 2,8; 3,0 и 3,3,", соотве t с(вен((о. Показатели меха«ической (Ipo (lloc rt(1(er(1(o 103h(; рязрь(вная длина 9400 м, излом 2800 дв. перегибов, продяв35 ливянис — 6,1 кг/см . 1 еллюлоза легко отбелшгяетс I ío ooLI шым схемам, принятыAI на целл (ог(оз. (ых предприятиях. 1 (t tr(IAI образом, и род 1(1(iteмы Й возмо кнос(ь получить ct:eT;1(>III волокнистый

40 целлюлозный полуфабрикат, по ((сх((ни(еской прочное(и не усту((;li011(tlll аналогичным показа тел я м бисульфитной целлюлозы или полуцеллюлозы, сократив при этом продолжительность варки иа конечной температуре на 25—

45 35% .

Предмет изобретения

Способ получения целлюлозного волокни50 стого полуфабриката путем варки исходного целлюлозосодержащего растительного сырья с суп(фи IIIIAI варочиым раствором, например бисуль(1штным, при слабокислом значении рН

reAI»c11a rype tIo 180 С при одноступен (ятnit

55 варке, или прп температуре до 150 С на первой стуilelli(многосту(ie(t÷ tòot(гаркн, о т л ич я (о ш и и с я те1(, что, с целью инте((сификаIlии процесса, варку ведут в присутствии к,ac(toâ в количестве 0,009--0,036 г-мол(./л,