Установка для подготовки образцовк трансмиссионной электронноймикроскопии

 

с

Q i. т:и

>

О П А -Н И Е

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ () 4I2523

Союз Советских

Социапистииеских

Респубпик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 26.05.72 (21) 1791098/26-25 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опублгп ован", 25.01.74. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 28.10.74 (51) М. Кл. G 01n 1/28

Н Olj 37/26

Гасударственный квинтет

Савета 1иинистрае СССР аа делам изабретений и аткрытий (53) УДК 621.385.833 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Трефилов, B. Б. Спиваковский, П. С, Савранский, В. Н. Сахаров, Г. А. Петрунин, Е. В. Турцевич, А. П. Рудой и В. Н. Минаков

Институт металлафизики АН Украинской ССР (71) Заяв1итель (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

К ТРАНСМИССИОННОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ

МИКРОСКОПИИ

Изобретение относится к электрохнмической обраоотке материалов, а именно к электролитическому утонению образцов для трансмнссионной электронной микроскопии.

Для электрохимической полировки образ- В цов, подлежащих трансмиссионной электронной микроскопии, используют струйные установки с двусторо11йей полировкой, снаб>кенные фотоэлектрическим устройством для фиксации момента появления отверстия в образ- 10 це. В известных установках такого типа образец в специальном пинцете, ограничивающим полируемую поверхность, вставлен в камеру для полировки так, что полируемые поверхности расположены вертикально. В камере выполнены сопла для подачи электролита, расположенные снизу под углом к полпруемым поверхностям. Через сопла в камеру подаются струи электролита, который после заполнения камеры удаляется через верхний отводной канал.

Однако в таких установках образец оказывается погруженным в ванну электролита, который перемешивается струями, выходящими из сопл. Низкая скорость движения электролита, во-первых, не позволяет удалять с полируемых поверхностей препятствующие полировке окисные и гидроокисные пленки, а вовторых, не обеспечивает интенсивное охлаждение образца.

Нагревание образца способствует образованию пленок. Это особенно резко проявляется при использован111 вязкнх электролитов.

Целью изобретения является повышение качества полировки объектов из большого круга материалов в электролитах с широким диапазоном вязкостей,,Это достигается тем, что в камере для полировки в месте контакта электролита с ооразцом выполнен узкий канал, образованный полируемой поверхностью образца, частью боковой поверхности отверстия в корпусе камеры, ограничавающего полируемую поверхность, и торцом вставленного в это отверстие формирующего струю стержня.

Конструкция установки позволяет осуществить протекание с большой скоростью узкой струи электролита и обеспечивает интенсивное охлаждение полируемой поверхности, предотвращающее образование пленки 1а ней.

Стержень, формирующий струю электролита, выполнен перемещающимся. Это дает возможность создать между его торцом и полируемой поверхностью образца необходимую величину зазора для получения оптимальной скорости электролита. Регулировка величины зазора в зависимости от вязкости электролита производится перемещением стержня вдоль

его ocu.

412523

Стержень выполнен из прозрачного материала (например, оргстекла), что позволяет получить высокую светосилу системы, необходимую для фиксирования момента появления очень малых отверстий.

На прозрачный стержень напрессована тонкостенная металлическая трубка, служашая электродом. Это позволяет подвести электрод близко и образцу и при небольших напряжениях получать высокие плотности тока.

На чертеже изображена камера для полиpoly!

1<0 1ьцо 8 и неподВнжно прижат торцом ВхОдя щего в выемку выступа верхнего полукорпуса 4. Между нижним 2 и верхним 4 полукорпусами установлен мягкий уплотнитель 5.

Каждый из полукорпусов имеет по центральному отверстшо а, о<бная<аюн<ему необходиз<ую для полировки часть поверхности образца. В отверстия через c3;Ibники б вставлены формируюшие струю стержни 7 из прозрачного материала, на которые напрессованы металлические токоподводы 8.

Стержни 7 находятся на определенном заданном расстоянии от поверхности образца, образуя зазор б для прохождения электролита. Зазор б связан с одной стороны с подводящими электролит наклоненными под острым углом к полнруемой поверхности каналами в, соединенными с насосом 9 для подачи электролита, а с другой стороны — с отводящнми также наклоненными каналами в, связанными с выходными штуцерами,10. Последние через промежуточную емкость соединены с входным патрубком 11 насоса.

Против нижнего фор. Ièpóloùåão струю прозрачного стержня 7 установлен осветитель

12 фотоэлектрической системы фиксации момента появления в образце 1 отверстия, а против верхнего — светоприемник 18. Токоподводы 8 и 8, осветитель 12 и светоприемник 18, а также насос 9 соединены проводами с блоком 14 питания н автоматики.

После укладки образца на токоподводящее кольцо 8 нижнего полукорпуса 2 и прижатня его верхним полукорпусом 4 включается насос 9, подающий электролит по наклонным каналам в в зазоры б. Последние представляют собой каналь., образованные полируемыми поверхностями образца 1, торцом формирующего струю стержня 7 и частью боковой поверхности отверстия а. Из этих каналов струи электролита через отводящие наклонные каналы в и штуцеры 10 попадают в промежуточную емкость, из которой электролит отсасывается насосом 9.

Зазоры о могут быть отрегулированы до нужной величины за счет перемещения вдоль оси формирующего струю стержня 7. При этом они выбираются такими, чтооы при создаваемом насосом давлении скорость струи и данного электролита в них была оптималь15 ной. Как правило величина зазора не превышает 0.6 — l нл.

После заполнения каналов корпуса для полировки электролитом блок 14 питания и автоматики подает на электроды 8 н 8 задан20 ное напряжение полировки, а также напряжение на осветитель 12. При появлении в результате полировки отверстия в образце 1 свет от осветителя через нижний прозрачный формирующий струю стержень, появившееся в образце I отверстие и верхний стержень попадает на светокоприемник 18. Последний подает сигнал на блок питания и автоматики

14, который отключает напряжение. от электродов 8 и 8 и осветителя 12, а через некото30 рын промежуток времени — от насоса 9.

Предмет изобретения

Установка для подготовки образцов к трансмнссионной электронной микроскопии, состоящая из камеры для электрохимической полировки, насоса и фотоэлектрического контроля появления в образце отверстия, отлича ои1аяся тем, что, с целью повышения каче40 ства полировки в электролитах разной вязкости, в месте контакта электролита с образцом выполнен узкий канал, образованный полируемой поверхностью образца, частью боковой поверхности отверстия в корпусе камеры, определяющего размеры полируемой поверхности, и торцом вставленного в это отверстие подвижного формирующего струю электролита стержня, выполненного из прозрачного материала, на который напрессована тонкостенная трубка, служащая катодом.

412523

Составитель Б. Калин

Техред Т, Курнлко

Корректор В. Гутман

Редактор Л. Народная

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Заказ 1201/179 Изд. ¹ 418 Тираж б51 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5