Способ получения -пуринилдиамидопуринилфосфонилмочевины

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТБДЬСТВУ (11) 4127б5 (61) Дополнительное к авт. свид-в (22) Заявлено 09.07.7р (21) 1457304/ — 4

1 (51) М, Кл.

С 07 О 473/16

С 07 F 9/00 с присоединением заявки № (23) Приоритет.—

Государственный комитет

Сапата )йиннстров СССР по делам изооретеннй и открытий (43) Опубликовано 05.07.77, Бюллетень № 25 ! (4б) Дата опубликования описания 12.11.77 (бЗ) УДК

547.857.07 (088.8) Е. С. Губницкая, В. М. Черкасов, Л. К. Куриленко, И. М. Лосева и Г. И. Деркач (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт органической хньиш АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N — ПУРИНИЛ вЂ” N — ДИАМИДОПУРИНИЛ—

ФОСФОНИЛМОЧЕВИНЫ .

Найдено,%: N 27,92.

С4оНз7N< иОз Р.

Вычислено,%: N 27,84.

Изобретение слносится к разработке простого метода получения нового типа соединений- И-фосфорилированньтх пуринилмочевин, которые могут найти широкое применение как биологически активные вещества. 5. Предлагается способ получения N-пуринил-N -диамидопуринилфосфонилмочевины, заклю1 чающийся в том, что 1 моль дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты подвергают взаимо- 10 действию с 3 моль замешенного 6 аминопурина в присутствии 2 моль триэтиламина. Реакцию проводят в среде безводного диоксана и целевой продукт выделяют йзвестными приемами.

Пример, N- (8-Метил-9-фенилпури/ нил-6)-й- (бис- (8- метил - 9 - фенилпуринил -6) циамидофосфонил) мочевина, Х раствору 0,005 r."Moëü (0,8 г) дихлорангид- 20. рида изоцианатофосфорной кислоты в 40 мл безводного диоксана при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют, раствор 0 015 г.. моль (3,38 г) 6 - амино - 8 - метил9 - фенилпурина и 0,01 г моль (2,02г) триэтил- ха

2 амина в 650 мл безводного диоксана. После прибавления реакционную смесь перемешивают при 20 С 8 час и оставляют стоять при 20 С в течение 10 час. Солянокислую соль триэтиламина отсасывают, маточник упаривают в вакууме. В остатке получают й- (8 - метил.- 9 - фенилпуринил - °

6)-N-(бис-(8- метил - 9 - фенилпуринил - 6)

I диамидофосфонил) мочевину в виде бесцветного кристаллического вещества, которое извлекают и кристаллизуют из смеси нитрометана с диоксаном (1:1). Выход 45%, т.пл. 241-242 С (при предварительном нагревании до 215 С) .

Найдено,%: 1ч 29,57.

Сз 7Нз > N< иОз Р.

Вычислено,%: N 29,34.

N - (8 - Метил - 9 - бензилпуринил - 6) -Н бис - (8 - метил - 9 - бензилпуринил - 6) диамидофосфонил) мочевину получают аналогично. Выход

75%, т.пл. 226-228 С (при предварительном нагревании до 218 С).

412765 .

Составитель Л. Пеняева

Техред M. Пупа, Корректор М Демчик

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2139/223

Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения й- пуринил - и - диамндо;пуринилфосфонилмочевины, о т л и ч-а ю щ и йс я тем, что дихлорангидрид изоцианат ьфосфорной кислоты подвергают взаимодействию с замещенными 6-аминопурином в присутствии

,, трдэтиламина с последующим выделением делевого .продукта известны щприемами..