Патент ссср 413135
(1Г ?ь пйтон". ., - . - :, .
0 h и-с- H
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОР :КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сбй)з Советских
Социалистицеских
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 22.III.1972 (№ 1763664/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.1.1974, Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 1.VII.1974
М, Кл. С 07с 39/24
Гвсударвтвенный комитет
Совета Министров СССР пв делам изабретений н открытий
УДК 547.562.3.07(088.8) Авторы изобретения М. И. Фарберов, Г. С. Миронов, Ю. А. Москвичев и И. М. Тюленева
Заявитель
Ярославский технологический институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БИС-(3,5-ДИХЛОР-4-ОКСИ ФЕН ИЛ)-ДИ ФЕН ИЛ МЕТАНА
25 Предмет изобретения
Йзобретенйе относится к области полученйя хлорзамещенных ароматических бисфенолов, которые находят применение при получении полимерных материалов.
Известен способ получения 3,3 -дихлор-4,4 диоксидифенилпропана, заключающийся в том, что 4,4 -диоксидифенилпропан в четыреххлористом углероде обрабатывают хлористым сульфурилом, Предложенный спосоо, используя известную реакцию, позволяет получать новое, me описанное в литературе соединение — бис-(3,5-дихлор-4-аксифенил) -дифенил метан.
Полученные ца его основе полимерные материалы обладают повышенной огнестойкостью (за счет дополнительного количества неподвижных атомов хлора) и термостойкостью.
Последняя, как известно, определяется факторами, снижающими подвижность полимерных цепей. В данном случае это связано с наличием дифенилметановой мостиковой группы и атомов хлора, снижающих подвижность эфирного мостика.
Способ состоит в том, что бис-(4-оксифенил) -дифенилметан подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде инертного разбавителя, состоящего пз 90 — 95% бензола и 5 — 10% воды, при температуре 0 — 25 С, продолжительности реакции 1 — 2 час. Выход бис(3,5-дихлор-4-оксифенил) -дифенилметана в
Jt этих условиях превышает 90 мол,%. Целевой продукт выделяют известными приемамп.
Пример. В колбу загружают 17,6 r (0,05 М) бис- (4-оксифенил) -дифенилметана, 5 142 мл (125 г) бепзола и 12,5 мл воды. Содержимое колоы перемешивают и охлаждают до 10 С. При этой температуре в колбу равномерно подают хлор, так, что за 1,5 час пропускают 16 г хлора. В процессе хлорирования
10 температуру в реакционной колбе поддерживают 10 — 15 C (легкое охлаждение). По окончании подачи хлора перемешивание продолжают еще 20 мин, затем реакционную зону продувают азотом н под вакуумом отгоняют
15 бензол. Содержимое колбы выливают в воду.
Затвердевшпй продукт отфильтровывают и высушивают. Вес сухого продукта 22,31 r (91,2 мол.%), т. пл. 192 — 193 С. Элементарный анализ.
2р Найдено, %: С 61,27; Н 3,35.
С Н tgCl-tOg.
Вычислено, %: С 61,3; H 3,27.
Способ получения бис- (3,5-дихлор-4-оксифенил) -дифенилметана, отличающийся тем, что бис- (4-оксифенил) -дифенилметан подвер3р гают взаимодействию с газообразным хлором
4i3135
Составитель Н. Антипова
Техред Т. Миронова
Корректор А. Дзесова
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 1254/8 Изд. № 1230 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр Сапунова, 2 в среде инертного разбавителя, состоящего из
90 — 95 р бензола и 5 — 10% воды, при температуре 0 — 25 С и целевой продукт выделяют известными приемами.
