Патент ссср 418470
О П И С-.,A.,Í-И
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
4I8470 (Оюз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 19.07.71 (21) 1683215!23-4 с присоединением заявки ¹вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликован!!я описания 21.1.75. (51) Ч. Кл. С 07с 69/78
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.581.2 26.422 088,8) (72) Авторы изобретения
Б. К. Зейналов, Ф. И. Гарибов, А. Б. Насиров и П. М. Керимов (71) Заявитель Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ
ЭФИРОВ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобрeòåíïÿ
Изобретение относится к способу получения сложных диэтиленгликолевых эфиров бензойной кислоты, которые применяются в качестве пластификаторов, растворителей и смягчителей.
Основанный на известной реакции этерификации кислот в присутствии кислых катализаторов предлагаемый способ получения сложных диэтиленгликолевы c эфиров бензойной кислоты заключается в том, что моноэфиры диэтиленгликоля нагревают с бензойной кислотой при 80 — 90 С в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии кислого катализатора, например
КУ-2, взятого обычно в количестве 13 вес.,„ от веса бензойной кислоты, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и насадкой Д!!на-Старка, помещают 13,32 г моновалерианата диэтилеигликоля, 9,66 г бспзойной кислоты, 1,26 г катионпта КУ-2 и
30 — 40 ял бензола, нагревают 5 — 6 час при
80 С и персмешпвании, охлаждают до комнатной температуры, отделяют катионит, Ilpoмывают водой, 2",о-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Органический слой сушат, упаривают и перегоняют
5 остаток в вакууме, собирая фракцию с т. кип.
196 — 198 C/5 л! н, представляющую собой валерианат бензоата диэтиленглнколя.
Аналогично синтезир ют эфиры общей формулы СБН;СООСН2СН.ОСН С1-1 ОС(01R, lп перечисленные в таблице.
1. Способ получения сложны.; диэтилен-!
5 гликолевых эфиров бензойной кислоты, отличающапсл тем, что моноэфиры диэтиленгликоля нагревают с бензойной кислотой при
80 — 90 С в среде органического растворителя, например, бензола в присутствии кислого ка20 тализатора, например КУ-2, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по и. 1, orëà÷àþùèéñë тем, что катализатор КУ-2 используют в количестве
25 13 ф от веса кислоты.
Найдено, og
13ычисс1cно, Я I. кип., o(:/AA
13ыко;1, Oio
/Во!
Н11ЙДСIIО ВК1ЧIIC,1СИО
1,4960
1,4947
1,4890
1,1129
68,0
7,70
7,80
65,25
66,21
7,53
1,0999 !,0653
1,0496
-I,n
7,84
"0
67 05 7.12
8. Зо
76,7
67,83
8,20
244 — 246/2,5
256 — 258/3
285 — 288/3
80,2
1,0398
1,0311
1,0112
68,05
69,20
70,39
8,62
8,82
9,21
78,0
76,2
9,30
9,70
Рс;1актор Т. Шарганова
Заказ 4328 Тираж 506 Изд. ¹ 561 Подиисное
ЦНИИПИ I îñó,(àðñòâ Illlol комитета Совета Министров СССР по дс:1ал1 зобретсиий гн открытий
Чосква, Ж,-35, Расгцскан наб, д. 4/5
Мэлонроолннецкня гоооДокня тниогрдфих 1(В IYKIcKQcо оолнотныо уоранльния нзднтельств, полиграфии н книжной торговли
С/Н
С-., I Il
СВН...
Сг!116
С,Н;
СВН
С 1Нд
196 198/5
244 — 247/8 о3 о — 235/3
241 — 243/"
1,4850
1,4835
1,4825
1,48! 7
77,23 77,44 GG,ОО
81,68 82,06 66,10
87.33 86,67 66,30
91,86 91,29 67,71
96,! 3 95,91 68,30
100,79 100,53 69,30
110,17 j 09,76 69,90
Текрсд Л. Богданова Корректор T. Гревцова
