Способ определения полимеров в процессе плавления веществ, способных к полимеризации
1 !
ОП И НИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ii>) 423023
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 13.09.71 (21) 1698517/23-4 (51) М. Кл. G 01п 25/30 ! G 01п 25/38 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 05.04.74. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 06.09.74
Гасударстввнныи комитет
Саввта Министров СССР оо долам изоорвтаннй н открытий (53) УДК 543.226(088.8) ! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
В. С. Иванов, И. И. Мигунова и Н. М. Жарова
Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного знамени государственный университет им. А. А, Жданова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ В ПРОЦЕССЕ
ПЛАВЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, СПОСОБНЫХ К ПОЛИМЕРИЗАЦИИ
Изобретение относится к аналитической химии полимеров, а именно к способу определения пол имеро в в процессе плавления веществ, способных к,полимеризац ии.
Известен способ определен ия .полимеров при,плавлении, веществ, способных к полимеризаци1и, заключающийся,в предварительном счагреве исследуемого .вещества выше его температуры пла влен ия с последующим удалением исходного вещества (например, путем растворения) и грав иметрическим определением образовавшегося полимера.
К недостаткам известного способа относятся длительность, сложность и низкая чувствительность анализа.
С целью устранения указа нных недостатков предлагается образец, исследуемого вещества подвергать дифференциальному термическому анализу (ДТА) вблизи его температуры ,плавления и об образовании полимеров судить по наличию эндо-экзо перехода на оари вой ДТА (см. чертеж, кривая 1). Если полимеры не образуются, то на кривой ДТА наблюдают только эндопик (см. чертеж, кривая 2).
Пр им е р 1. 270 мг . -и-толилнмида малеиновой кислоты (1) (т. пл. 148 С),и Х-2,4-диметилфенилимнда малепно вой кислоты (11) (т. пл. 78 С) помещают в .платиновые тиглн
1О и,подверга.от ДТА в области температур плавления на дерпватографе. Скорость подъема температуры 2 С,. мнн. Для 1 получена кривая типа кривой 1 на чертеже, следовательно, I при плавлении на,возду. е спонтанно поли15 меризуется (эндопнк переходит .в экзо-), в огличие от II, для которого получена кривая типа .кривой 2.
П р и м с ры 2 — -1. Анализ продуктов проводят, как в примере 1. Полученные результаты
20 приведены в таблице.
423023
Анализируемое соединение
Т.
Результат анализа количество, пл., название мг
Метакриламид
120
112
Отсутствие полимеризации на воздухе
120
166
Итаконовая кислота
П р ед:м ет из о б р е те;н;и я
Способ определения .полимеров в процессе плавления веществ, способных .к,полимеризашии, отличающийся тем, что, с целью ускорения, упрощения,и повышения чувствиso що
/20
Составитель В. Бодня
Техред 3. Тараненко
Корректор М. Лейзерман
Редактор Т. Шарганова
Заказ 2141/14 Изд. № 693 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4i5
Типография, пр. Сапунова, 2
Акриламид
N-Метилолакриламид
N-н1рет-Бутилакриламид
100
88
130
Наличие эндопика на кривой ДТА, отсутствие полимеризации на воздухе
Эндопик переходит в экзопик, при плавлении на воздухе мономер спонтанно полимеризуется телыности анализа, образец исследуемого вещества под вергают дифференциальному термическому анализу (3TA) при температуре, близкой к температуре его плавления, и об образовании полимеро в судят по наличию эндо-3К30 перехода на кр ивой ДТА.
