Способ электрохимического концентрированияэлементов

 

1111 424063

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.07.72 (21) 1811037 23-26 (51) М. Кл. С 01п 27/48

С Olf 17,, 00 с присоединением заявки №

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15,04.74. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 20.09.74 (53) УДК 543.253:546. .655.3 (088.8) (72) Авторы изобретения Х. 3. Брайнина, Н. Д. Федорова, В. В, Степин и Л. С. Фокина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам концентрирования при полярографическом определении элементов, и может быть использовано при определении .малых количеств церия в окислах редко-земельных элементов, сталях и жаропрочных сплавах.

Известен способ электрохимического концентрирова ния элементов, включающий анодное окисление элементов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента — осадителя ноно в, образующихся в результате окисления элементов.

С целью концентрирования церия предлагается в качестве реагента — осадителя брать фитин, в качестве прафитсодержащего электрода — графитовый электрод, пропитанный смесью полиэтилена с парафином, а процесс окисления, проводить в среде 0,1 — 0,3 н. азотной кислоты при потенциале графитового электрода от + 1,2:до +,1,3 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Концентрирование осуществляется в результате последовательного .протекания на электроде двух реакций: электрохимической — Се (П I) — Се (IV) +е химической — связыва ние Се (IV) с фитином.

Информацию о концентрации церия в растворе получают, измеряя ма ксимальный ток восстановления образующегося на электроде соединения.

Hip и м е р. Определение церия в жаропрочных сплавах.

Навеску жаропрочного сплава 0«2 г растворяют при слабом нагревании в 20 мл разбавлен ной (1: 1) соляной кислоты. затем раствор окисляют азотной кислотой (плотность

140 г/см ) и выпаривают до сиропа. Прибав1О ля1от 5 мл азотной кислоты (плотность

140 г/смз) и снова выпаривают до влажнык солей. Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Соли растворяют при нагревании в 25 мл 10 н. азот ной кислоты, ок15 лаждают и далее прибавляют 0,1 г бромноватокислого калия для окисления церия (III) до церия (IV) и 1 г в избыток. Раствор пропускают через анионит АВ2ОЭ, предварительно промытый смссью раствора 10 и. азотной

20 кислоты и 0,06 М бромноватокислого калия со скоростью 0,25 — 0,5 мл/мин. Затем промывают колонку 50 мl указанной смеси и 50 мл

10 н. азотной кислоты для полного удаления сопутствующик элементов. Десорбируют це25 церий 150 мл смеси 3 н. азотной кислоты с гидразин-гидратом (0,3%) . .Фпльтрат упаривают дз влажнык солей. Обработку азотной кислотой (плотность 1,40 г/смз) повторяют два-три раза В прис «тствии псскол1«кик 1" а

ЗО пель перекиси водорода. Сукой остаток раст424063

Составитель Ю. Куценко

Техред Е. Борисова

Корректор Т Хворова

Редактор Н. Корченко

Заказ 2460/19 Изд. № 1510 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская, наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 воняют в 5 мл азотной кислоты (плотность

1,40 г/см ). Раствор переносят в меряную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть раствора помещают в меряную колбу емкостью 25 мл, последовательно добавляют 1 мл 5 н, азотной кислоты, 1 мл 2%-ного фити на и разбавляют водой до

McTKiH. Проводят п редварительное концентрирование церия на графитовом электроде при потенциале + 1,2 В (насыщенный каломельный электрод) в течение 1 мин. Дают раствору успокоиться в течение 10 сек и регистрируют вольтам|перную кривую при линейно изменяющемуся во времени потенциале. Содержание церия рассчитывают по стандарту, проведенному через ход анализа. Для контроля используют метод добавок стандартного,раствора церия к навеске образца. Чувствительность метода составляет 0,01 у/мл. Описываемый способ позволяет определять церий в присутствии любых количеств меди, никеля, кальция, ла нтана, 1000-кратных количеств хрома, марганца. Определению также не мешают 100-крат1ный избыток вольфрама, молибдена и 40-кратный избыток железа при условии маскирования указанных элементов кислотой и пирафасфатом натрия.

5 Предмет изобретения

1. Способ электрохимического концентрирования элементов, преимущественно перед их полярографическим определением, из растворов, включающий анодное окисление эле10 ментов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента — осадителя ионов, образующих ся в результате окисления элементов, отличающийся тем, что, с целью концентрирования церия, в качестве реаген15 та — осадителя берут фитин, в качестве графитсодержащего электрода — графитовый электрод, пропитанный смесью полиэтилена с парафином, а процесс окисления проводят в среде 0,1 — 0,3 н. азотной кислоты.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс окисления проводят при потенциале графитового электрода от + 1,2 до

+ 1,3В относительно насыщенного каломельного электрода.