Способ получения полидивинилацетилена

 

т

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ и 4259I9

Союз Советскии

Социалистичесаа

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.10.72 (21) 1838338/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опу.бликовано 30.04.74, Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 03.10.74 (51) М. Кл. С 08f 9/02

Гасударатееииый камитет

Совета Миииатрав СССР ла делам изааретений и аткрытий (53) УДК 678.769.62 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н. Г. Карапетян, И. С. Бошняков, К. Н. Назар и С. В. Саядян

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных продуктов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИДИВИНИЛАЦЕТИЛЕНА

Изобретение относится к области получения полидивинилацетилена, 50%-ный раствор которого может быть использован как пленкообразующее вещество.

Известен способ получення полидивинилацетилена путем термической полимеризации дивинилацетилена в среде органического растворителя, причем температура полимеризации равна 85 — 87 С.

Недостатком известного способа является низкий выход полимера и большая продолжительность процесса полимеризации дивинилацетилена.

Целью настоящего изобретения является увеличение выхода полимера и сокращение времени реакции полимеризации дивинилацетилена.

Эта цель достигается тем, что процесс полимеризации дивинилацетилена ведут в присутствии радикальных инициаторов, взятых в количестве 1 — 5 вес. %.

Процесс полимеризации дивинилацетилена проводят в растворе толуола в токе азота при

80 — 105 С в присутствии радикальных инициаторов, таких, как динитрилазоизомасляная кислота, гидр опер екись изопропилбензола, перекись бензола, взятых в количестве 1 — 5 вес. %, в течение 5 — 7 час. Выход продукта составляет 78 — 95%.

Во всех случаях при проведении полимеризации до больших глубин (75 — 95%) гелеобразования не наблюдается. Гелеобразования не происходит и при отгонке растворителя толуола до 50%-ного содержания полимера в растворе.

Полученные растворы полидивинилацетилена в толуоле являются однородными растворами коричневого цвета без примесей, со10 держащими полимер в количестве 50%.

Удельная вязкость 10%-ного раствора полидивинилацетилена в толуоле равна 0,35.

Пр им ер 1. В колбу помещают 100 r 10%15 го раствора динивилацетилена в толуоле, нагревают ее до 98 С и добавляют 0,1 r гидроперекиси изопропилбензола (1 вес. % от веса мономера) . После перемешивания в течение

5 час в раствор добавляют ингибитор полиме20 ризации N-нитрозодифениламин в количестве

0,05 — 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 75%.

Пример 2. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, 25 нагревают до 90 С и добавляют 0,30 г динитрилазоизомасляной кислоты. После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,5 — 0,10 г. Степень кон30 версии мономера составляет 78%.

425919

Составитель В. Полякова

Редактор Г. Тимофеева

Текред 3. Таранеико Корректор Н. Учакина

Заказ 2692/4 Изд. М 1567 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и м е и 3. В колбу помещают 100 r 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, нагревают до 105 C и добавляют 0,25 г гидроперекиси изопропилбензола. После перемешивания в течение 5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве 0,05 — 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 95% .

Пример 4. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, нагревают до 85 С и добавляют 0,40 г перекиси бензоила. После перемешивания в течение

7 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве

0,05 — 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 85"/о.

Пример 5. В колбу помещают 100 г 10%ного раствора дивинилацетилена в толуоле, 4 нагревают до 98 С и добавляют 0,5 r гидроперекиси изопропилбензола (5 вес. о/о от веса мономера). После перемешивания в течение

5 час в раствор добавляют ингибитор полимеризации N-нитрозодифениламин в количестве

0,05 — 0,10 г. Степень конверсии мономера составляет 95 /о.

Предмет изобретения

10 Способ получения полидивинилацетилена путем полимеризации дивинилацетилена в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера и сокращения

15 времени полимеризации дивинилацетилена, процесс полимеризации проводят в присутствии радикальных инициаторов, взятых в количестве 1 — 5 вес. /о.