Способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111 432256

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.03.73 (21) 1897364/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 05.11.74 (51) М. Кл. D 21c 3/04

Государственный комитет

Совета Министров СС5 оо делам изобретение и открытии (53) УДК 661.728 2 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Крюков, М. А. Иванов, И. А. Христюк, В. К. Цал, Б. М. Бухтеев, А. А. Дыбцын, В. Д. Лихобабин, А. Т. Олейник, Л. С. Горбунов, Г. Ф. Прокшин и Е. В. Новожилов

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (71) Заявитель

BtlTE О1111 35%P " (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО

ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к области получения волокнистых целлюлозных полуфабрикатов из растительного целлюлозосодержащего сырья.

Известен способ получения волокнистого полуфабриката из целлюлозосодержащего сырья, например древесины, нейтральносульфитным способом. Способ заключается в пропитке целлюлозосодержащего сырья нарочным раствором с последующей варкой при 160—

180 С в течение 20 — 40 мин.

Варочным раствором служит раствор моносульфита натрия с добавкой карбоната или бикарбоната натрия в качестве щелочной буферной добавки. Общий расход химикатов на варку составляет 6,0 — 7,0% в ед. Ка20 к весу абсолютно сухого растительного сырья, а непосредственно моносульфита натрия 4,5—

5,0 /.

Для приготовления варочного раствора исходным сырьем служит кальцинированная сода.

Выход целевого продукта по известному способу не превышает 75,0 — 80,0% от веса абсолютного сухого сырья, причем при этом возникает необходимость в использовании для варки большого количества дорогостоящих и дефицитных содопродуктов.

С целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения расхода химикатов, предложен способ, заключающийся в том, что в качестве буферной добавки используют с<черный» щелок в количестве 1,0 — 3,0% в ед.

Na O, считая на его остаточную щелочнссть.

Моносульфит натрия рекомендуется использовать в количестве 1,0 — 3,0% в ед. NaqO от веса абсолютного сухого сырья.

10 Наряду с выполнением роли буфера черный сульфатный щелок имеет большое значение как активный делигнифицирующий варочный агент. Это объясняется тем, что лигнин, являющийся основной частью черного щелока, 15 можно рассматривать как комплекс замещенных полифенолов различного молекулярного веса. Такие полифенолы являются активными ингибиторами процессов термоокислительной деструкции углеводной части древесины в

20 процессе делигнификации, благодаря чему углеводная часть древесины не подвергается разрушению по свободно-радикальному механизму, что приводит к увеличению выхода и сохранению высоких механических показате25 лей полуфабриката.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Растительное сырье, в частности древесную щепу, после пропарки сначала пропитывают, а затем варят с варочным рас432256

После варки определяют рН щелока, выход и физико-механические показатели полуфабриката, а также визуально определяют наличие осадка при смешении и упаривании

5 отработанного щелока с черным сульфатным.

Условия варки и результаты анализа приведены в табл. 1. Как следует из данных, приведенных в табл. 1, при почти одинаковых физико-химических показателях выход полу10 фабриката по предлагаемому способу варки по сравнению с известным выше на 8,0 /о, рН щелока также выше (8,0 против 6,58) и, кроме того, при смешении и упаривании полученных щелоков с черным сульфатным в первом

15 случае имеет место выпадение осадка, во втором — нет.

Таким образом, при сокращении расхода химикатов на варку по предлагаемому способу (соды в 3,6 раза, серы в 4 раза) получают по20 луфабрикат более высокого выхода, не уступающий по своим свойствам известному, и щелока после варки, пригодные для совместной регенерации с черным сульфатным щелоком без предварительной алкализации.

Таблица 1

Известный (нейтрально-сульфитный) способ варки

Предлагаемый (моносульфит+

-+-черный щелок) способ варки

Показатели

Расход химикатов к весу абсолютно сухой древесине, Я а) Na,O

2,0 (Na,SO,)+

+2,0 (Черный щелок)

1,66

8,00

7,23

6,54

175

6,58 б) $02

Температура варки, С

Время варки, мин рН щелока после варки

Наличие осадка при смешении и упаривании отработанных щелоков с черным сульфатным при соотношении 40:60 соответственно

Выход полуфабриката, о

Физико-механические показатели образцов полуфабриката: а) Степень помола массы, ШР б) Масса 1 м, r в) Толщина, мм

r) Сопротивление продавливанию, кгс/см д) Сопротивление плоскостному сжатию, кгс/см

Имеется

78,15

Нет

86,20

141

0,25

5,68

143

0,23

5,79

3,48

3,22 твором, состоящим из смеси сульфита натрия и черного сульфатного щелока. Расход черного щелока должен находиться в пределах

1,0 — 3,0 /о в ед. МаяО, считая на его остаточную активную щелочность. Расход сульфита натрия составляет 1,0 — 3,0 в ед. Na>O к весу абсолютно сухого растительного сырья.

Температура варки 160 — 185 С, предпочтительнее 175 — 180 С. Продолжительность варки 20 — 40 мин.

Отработанный после варки раствор направляют на регенерацию совместно с черным сульфатным щелоком.

Пример 1. В лабораторных условиях березовую щепу варят в автоклавах из кислотоупорной стали в растворе, содержащем в ед.

Ма.О к весу абсолютно сухой щепы: 2,0 /о сульфита натрия и 2,0О/с черного щелока, считая на его остаточную активную щелочность. жидкостной модуль 1: 4.

Автоклавы помещают в предварительно нагретую глицериновую баню. Температура варки 175, продолжительность — 35 мин. Варку ведут без подъема температуры.

Пример 2. В лабораторных условиях березовую щепу варят по методике, аналогичной описанной в примере 1, в растворе, содержащем в ед. Na>O к весу абсолютно сухой щепы: 1,0 /о сульфита натрия и 2,0/о черного щелока, считая на еГо остаточную активную щелочность.

Условия варки и результаты анализа щелока и полуфабриката по сравнению с известным способом приведены в табл. 2.

Из данных табл. 2 следует, что при тех же физико-механических показателях полуфабриката выход его по предлагаемому способу варки по сравнению с известным выше на

432256

Таблица 2

Предлагаемый (моносульфит +

-+- черный щелок) способ варки

Известный (нейтральносульфитный) способ варки

Показатели

Расход химикатов к весу абсолютно сухой древесины, о а) Na,Î

1,0 (Na,SO,)+2,0 (Черный щелок) 7,23

6,54

6,58

0,83

6,96 б) SO

Температура варки, С

Время варки, мин рН щелока после варки

Наличие осадка при смешении и упаривании отработанных щелоков с черным сульфатным щелоком при соотношении 40:60 соответственно

Выход полуфабриката, О

Физико-механические показатели образцов полуфабриката. а) Степень помола массы, ЯШР б) Масса 1 м, г в) Толщина, мм г) Сопротивление продавливанию, кгс/см д) Сопротивление плоскостному сжатию, кгс/см

Имеется

Нет

83,82

78, 15

139

0,21

5,57

141

0,25

5,68

3,15

3,22

5,67О/о, рН щелока после варки также выше (6,96)6,58). Кроме того, при смешении отработанного щелока по предлагаемому способу с черным сульфатным щелоком не наблюдается выпадения осадка.

Таким образом, при сокращении расхода химикатов на варку по предлагаемому способу (соды в 7,23 раза, серы — 7,9 раза) получают полуфабрикат с более высоким выходом, не уступающий по своим свойствам известному, и отработанные щелока, пригодные для совместной регенерации с черным сульфатным щелоком без предварительной их алкализации.

П р им ер 3. В лабораторных условиях березовую щепу варят по режиму, аналогичному описанному в примере 1, в растворе, содержащем в ед. Na 0 к весу абсолютно сухой щепы:

3,0 /о сульфита натрия и 2,0 /О черного щелока, считая на его остаточную активную щелочность.

Условия варки и результаты анализа щелока и полуфабриката приведены в табл. 3.

Из табл. 3 следует, что при равных физикомеханических показателях выход полуфабриката, сваренного по предлагаемому способу, по сравнению с полуфабрикатом, сваренным по известному способу, выше на 8,80%, рН щелока также выше (8,47) 6,58) и так же, как и в предыдущих примерах, при смешении отработанного щелока с черным сульфатным щелоком выпадения осадка не наблюдается, что свидетельствует о пригодности отработанного щелока для совместной регенерации с отработанным сульфатным щелоком.

Таким образом, при сокращении расхода химикатов на варку по предлагаемому способу (соды в 2,4 раза, серы в 2,6 раза) по сравнению с известным, качество полуфабриката не снижается, выход полуфабриката выше и отработанные щелока пригодны для совместной регенерации с черным сульфатным ще10 локом без предварительной их алкализации.

Пример 4. В лабораторных условиях березовую щепу варят в соответствии с методикой, приведенной в предыдущих примерах, в растворе, содержащем в ед. Ка О к весу

15 абсолютно сухой щепы: 2,0 /о сульфита натрия и 1,0О/о черного сульфатного щелока, считая на его остаточную активную щелочность.

Условия варки и результаты анализов щелоков и полуфабрикатов приведены в табл. 4.

Из приведенных в таблице данных следует, что при сохранении физико-механических показателей выход полуфабриката по предлагаемому способу по сравнению с полуфабрикатом, полученным по известному способу, 25 выше на -4,0%, рН щелоков после варки на одном уровне и, кроме того, щелока, получаемые после варки по предлагаемому способу, при смешении с черным сульфатным шелоком не дают осадка.

30 Таким образом, при сокращении расхода химикатов на варку по предлагаемому способу (соды в 3,6 раза, серы — 4 раза) по сравнению с известным, качество полуфабриката

432256

Таблица 3

Предлагаемый (моносульфит+

-+- черныи щелок) способ варки

Известный (нейтральносульфитный) способ варки

Показатели

7,23

3,0 (Na S03) -+2,0 (Черный щелок) 6,54

6,58

2,49

8,47

Имеется

Нет

87,05

78,15

141

0,25

5,68

144

0,24

5,72

3,22

3,38

Таблица 4

Известный (нейтральносульфитный) способ варки

Предлагаемый (моносульфит+ . черный щелок). способ варки

Показатели

2,0 (Na,SO,) +-1,0 (Черный щелок) 7,23

6,54

6,58

1,66

6,64

Имеется

78,15

Нет

82, 12

141

5,68

146

5,72

3,22

3,15

Расход химикатов к весу абсолютно сухой древесины, о, а) Na,O б) SO, Температура варки, С

Время варки, мин рН щелока после варки

Наличие осадка при смешении и упаривании отработанных щелоков с черным сульфатным при соотношении 40:60 соответственно

Выход полуфабриката,,б

Физико-механические показатели образцов полуфабриката: а) Степень помола массы, ШР б) Масса 1 м, г в) Толщина, мм

r) Сопротивление продавливанию, кгс/GM д) Сопротивление плоскостному сжатию, кгс/см

Расход химикатов к весу абсолютно сухой древесины, о; а) Na,О б) ЯО, Температура варки, С

Время варки, мин рН щелока после варки

Наличие осадка при смешении и упаривании отработанных щелоков с черным сульфатным щелоком при соотношении 40:60 соответственно

Выход полуфабриката, о"

Физико-механические показатели образцов полуфабриката: а) Степень помола массы, ШР б) Масса 1 м, г в) Сопротивление продавливанию, кгс/см г) Сопротивление плоскостному сжатию, кгс/см

88 снижается, выход полуфабриката выше и отработанные щелока пригодны для совместной регенерации с черным сульфатным щелоком без предварительной их алкализации.

432256

После этого осуществляли массный размол в две ступени на оборудовании картонной фабрики до 25 — 27 ШР. Бумагу для гофрирования изготавливают на картоноделатель5 ной машине № 3 с добавкой 25 — 30 /О сульфатной целлюлозы.

Условия процесса варки и показатели качества гофрбумаги приведены в табл. 5. Как следует из приведенных данных, при меньшем

10 расходе химикатов (соды в 5,1 раза, серы в

6 раз) по предлагаемому способу варки, выход полуфабриката на 5,3 /о выше выхода полуфабриката, вырабатываемого по известному способу варки.

15 Щелока, получаемые после варки по предлагаемому способу, пригодны для совместной

Таблица 5

Предлагаемый способ варки (моносульфит+

-+-черный щелок) Известный (нейтральносульфитный) способ варки

Показатели

Расход химикатов на варку к весу абсолютно сухой древесины, г, а) Na,О

1,4 (Моносульфит)+-+2.0 (Черный щелок) 7,23

1,12

32

6,6 — 7,2

6,54

32

6,20 — 6,58 б) SO

Температура варки, С

Время варки, мин рН щелока

Наличие осадка при смешении отработанных щелоков с черным сульфатным в соотношении

40:ЬО ссютветственно

Нет

Имеется

85,8

25 — 27

Выход полуфабриката,,г, Степень помола массы перед КДМ, ШР

Средние показатели гофрбумаги а) Масса 1 м, r б) Сопротивление продавливанию, кгс/см в) Сопротивление плоскостному сжатию, кгс/см

80,5

25 — 27

150 12

5,23

150 12

4,08

2,50

2,51

1. Способ получения волокнистого целлю20 лозного полуфабриката путем пропарки исходного целлюлозосодержащего растительного сырья с последующей обработкой при

160 — 180 С варочным раствором на основе моносульфита натрия и щелочной буфферной

25 добавки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения расхода химикатов, в качестве буфферной добавки используют «черный» щелок в количестве 1,0 — 3,0 /о в ед. Na>O, считая на

30 остаточную щелочность щелока.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют моносульфит натрия в количестве 1,0 — 3,0 /о в ед. Na>O от веса абсолютно сухого растительного сырья.

Пример 5. Варку полуфабрикатов осуществляют в многотрубных варочных аппаратах непрерывного действия «Пандия». Для варки используют щепу лиственных пород древесины с небольшой примесью хвойных.

При варках по обоим режимам щепу вначале пропаривают, затем пропитывают варочным раствором и варят в течение 32 мин при

180 С. Начальный гидромодуль составляет

2,75, конечный — 3,5.

Сваренные полуфабрикаты подвергают горячему размолу в дефибраторах и затем на дисковых мельницах «Спроут-Вальдрон».

Прошедшие сортирование на селектифайерах полуфабрикаты промывают на вакуум-фильтрах и подают на картонную фабрику. регенерации с черными сульфатными щелоками. Физико-механические показатели гофр бумаги из полуфабриката, получаемого по предлагаемому способу варки, сохраняются на уровне бумаги из полуфабриката, вырабатываемого по известному способу варки.

Следовательно, предлагаемый способ получения волокнистого целлюлозного полуфабриката дает возможность получить качественный полуфабрикат высокого выхода при значительно меньшем расходе химикатов на варку. Отработанные щелока, образующиеся при осуществлении предлагаемого способа, могут быть использованы для совместной регенерации с черными сульфатными щелоками без предварительной алкализации. Отмеченное существенно упростит процесс совместной регенерации таких шелокон

Предмет изобретения