Способ получения эпоксидных смол
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
43864
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 24,04.73 (21) 1915027(23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 10.06.75 (51) М. Кл. С 08g 30(04
Государственный комитет
Совета 1йинистров ССГР по делам изобретений и от,;пытнй (53) УДК 678.643(088.8) (72) Авторы изобретения Л. Ф. Глухенькая, Я. Н. Борбулевич, М. Ф. Стецюк и Л. П. Навроцкая (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ где R — гидроксильная группа;
R>, R2 — Н, галоид, NO, алкил.
Изобретение относится к способам получения эпоксидных смол и касается способа полу.чепия новых азотсодержащих эпоксидных смол на основе многоядерных полифенолов.
Известен способ получения эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана с эпихлоргидрином в присутствии изопропилового спирта и щелочи, последующим дегидрохлорированием продуктов конденсации и выделением конечного продукта.
Целью изобретения является получение эпоксидной смолы, обладающей в отвержденном состоянии высокими прочностными свойствами в совокупности с повышенной эластичностью и хорошими диэлектрическими свойствами, сохраняющимися при температурах
25 — 175 С. Эта цель достигается использованием в качестве многоядерных полифенолов продуктов конденсации аминофенолов с оксиальдегидами общей формулы
Способ получения азотсодержащей эпоксидной смолы состоит во взаимодействии полученных продуктов конденсации с 10-кратным количеством эпихлоргидрина в присутствии
5 изопропилового спирта, взятого в количестве
15 — 25 от загружаемого эпихлоргидрина, и 50о -ного избытка щелочи при температуре
75 — 80 С.
Пример 1. Конденсация и-аминофенола
10 с салициловым альдегидом.
109 г (1,0 моль) и-аминофенола растворяют в 500 мл разбавленной ледяной уксусной кислоты в объемном соотношении уксусная кислота: вода, равном 1: 5. К полученному
15 раствору при перемешивании добавляют 106 г (!,0 моль) салицилового альдегида. При этом выпадают кристаллы желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции про20 мывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Продукт конденсации, перекристаллизованный из толуола, имеет т. пл. 132 — 135 С, Выход 92о от теоретического.
Пример 2. Получение эпоксидной смолы.
25 К 19,7 г (0,1 моль) продукта конденсации, полученного, как описано в примере 1, растворенного в 185 r (2,0 моль) эпихлоргидрина и
40 мл изопропилового спирта, при 75 — 80 С прибавляют 12 г (0,25 моль) щелочи (Na0H), зо растворенной в 28 мл дистиллированной водь
438667
Предмет изобретения
20 где К вЂ” гидроксильная группа;
Ri, R — Н, галоид, МОз, алкил.
0,0229
2,6
5,8. 10«
Составитель Э. Юн
Тсхред 3. Тараненко
1(орректор А. Дзесова
Редактор Л. Ушакова
Заказ 183/5 Изд, Кв 237 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 (30%-ный раствор), в течение 2 час. После прибавления всего раствора щелочи реакционную смесь выдерживают 0,5 час при указанной температуре. Затем раствор охлаждают, фильтруют, отделяют водный слой и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге. Летучие отгоняют при температуре 115 С в массе при остаточном давлении 30 мм рт. ст.
Получают 30,5 г низковязкой смолы темновишневого цвета с эпоксидным числом 20,1%.
Смола, отвержденная малеиновым ангидридом по режиму 80 С 2 час, 100 C 2 час, 120 C
2 час, 150 С 15 час, имеет счедующие показатели:
Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/смв 1000 — 1100
Относительное удлинение при разрыве, % 3,5 — 4,5
Предел прочности при сжатии, кгс/см2 1700 †19
Удельная ударная вязкость, кгс см/см- 8,5 — 10
Твердость по Бр инеллю, кгс/мма 20,0
Теплостойкость по Мартенсу, "С 130
Диэлектрические показатели при 20 С:
1н6
Е
1. Способ получения эпоксидных смол путем обработки многоядерных полифенолов эпихлоргидрином в щелочной среде, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств эпоксидных смол в отвержденном состоянии, в качестве полифенола применяют продукты конденса10 ции аминофенолов с оксиальдегидами общей формулы
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что конденсацию указанных полифенолов проводят с 10-кратным количеством эпихлоргидрина в присутствии изопропилового спирта, 30 взятого в количестве 15 — 25% от загружаемого эпихлоргидрина, и 500 -ного избытка щелочи при температуре 75 — 80 С.
