Способ очистки 2-меркаптобензтиазола

 

О П И 40372

Союз Советских

Социалистических

Республик п11 4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И kBTQl: САВАУ СВКДИЕЛЬСХВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.05.72 (21) 1787748/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 03.02.75 (51) М. Кл. С 07й 91/48

Гооударственнмй комитет

Совета Миниотров СССР

as делам изооретвний

И OTKDblTNN (53) УДК 547.789.6.07 (088.8) (72) Авторы изобрстения

И. П. Коваленко, С. С. Сосновская и Л. А. Попова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА

Изобретение относится к улучшенному способу очистки 2 — меркаптобензтпазола (каптакса), находящего применение в качестве ускорителя вулканизации резиновых изделий.

Известен способ очистки 2 †меркаптобензтиазола, заключающийся в том, что плав каптакса растворяют в растворе щелочи, после чего раствор обрабатывают окислителями (например надсернокислым аммонием), фильтруют, фильтрат обрабатывают растворами кислот и выпавший осадок отделяют фильтрованием, Известный способ очистки 2 — меркаптобензтиазола характеризуется большим расходом окислителя и применением сравнительно разбавленных растворов каптакса, что делает данный способ экономически невыгодным.

Цель предлагаемого изобретения — улучшить качество продуктов и упростить процесс.

Это достигается тем, что щелочный раствор

2 — меркаптобензтиазола перед фильтрацией обрабатывают водорастворимыми соединениями меди, затем раствор фильтруют и оораоатывают кислотой. Продукт выделяют известным способом, Способ очистки 2 — мсркаптобензтпазола заключается в следующем.

К полученному щелочно> у раствору 2 — мсркаптобензтиазола в виде его натриевой соли предпочтительно при 20 — 40 С прибавляют в виде раствора соединение меди в количестве

0,2 — 1,0, считая на медь, по отношеншо к плаву каптакса, в зависимости от качества последнего. Образовавшийся шлам отделяют от раствора фильтрацией. Температура плавления каптакса, выделенного из очищенного

1аким способом раствора, составляет 178—

179 С. Эффективность очистки несколько повышается, если перед загрузкой соединений

10 меди щелочной раствор каптакса частично нейтрализовать до значения рН среды 9,7—

10. Температура плавления каптакса в этом случае составляет 179 †1 С. Выход 96—

97%, считая на 2 — меркаптобензтиазол, содер15 жащийся в исходном плаве. Полученный шлам может быть использован для регенерации меди на металлургических заводах.

Достоинством данного метода очистки является высокая эффективность очистки при

20 сравнительно низком расходе специфичного реагента — соединения меди. 0,2% соединения меди (в пересчете на медь) уже обеспечивают получение каптакса с температурой плавления 178 — 179 C. Вследствие этого предложенный метод очистки отличается большой экономичностью. Например, на 1 т товарного каптакса (Т. пл.=174 С) расход сернокислой меди, пятиводной, составит всего около 8 кг.

Количество шламовых отходов, получаемых

30 после очистной фильтрации щелочного раст440372

Предмет изобретения

Составитель Ф. Михайлицын

Техред Е. Борисова

Корректор А. Дзесова

Редактор А. Морозова

Заказ 109710 Изд. № 176 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раугиская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 вора каптакса, зависит от качества исходного плава каптакса и в среднем составляет около

10 — 11 /о по отношению к весу плава (плав обычно содержит 2 — меркаптобензтиазола—

90 /о). Этот шлам содержит в себе сернистые соединения меди, поэтому может быть использован для извлечения из него меди.

Пример 1.

В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл

10% -ного раствора едкого натра. Включают мешалку и нагревают раствор до 80 С. Загружают 18 г плава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл, охлаждают,до 25 — 35 С и загружают раствор сернокислой меди, состоящий из 0,47 г CuSO< 5НвО и 20 мл воды. Размешивают 15 20 мин и отфильтровывают от шлама. Получают раствор со слабым зеленовато-желтым оттенком.

Каптакс из этого раствора выделяют обычным способом, добавляя осветленный раствор в разбавленную серную кислоту. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают и сушат. Температура плавления выделенного продукта 178 †1 С. Выход составляет 96 — 97%, считая на 2 †меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве.

Пример 2.

В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл

10%-ного раствора едкого натра. Включают мешалку и нагревают раствор,до 80 С, Загружают 18 г плава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл. При температуре 25 — 35 С в течение 15 — 20 мин проводят частичную нейтрализацию 5 /о-ным раствором серной кислоты до значения рН среды 9,7 — 10. Загружают раствор сернокислой меди, состоящий из 0,35г

CuSO 5Н20 и 20 мл воды. После размешивания в течение 15 — 20 мин раствор подвергают очистной фильтрации от шлама. Получают прозрачный раствор со слабым зеленоватожелтым оттенком.

Выделенный продукт имеет температуру плавления 179 — 180 С. Выход составляет 96 /о, считая на 2 — меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве.

5 Пример 3.

В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл

10 /о-ro раствора едкого натра. Включают мешалку и нагревают раствор до 80 С. Загружают 18 г плава каптакса и размешивают до

10 полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл. При температуре 25 — 35 С в течение 15 — 20 мин проводят частичную нейтрализацию 5 -ным раствором серной кислоты до значения рН среды 9,7 — 10. Загружают

15 раствор азотнокислой меди, состоящей из 0,2г

Си (NO3) 2 ЗНвО и 20 мл воды. После размешивания в течение 15 — 20 мин раствор подвергают очистной фильтрации от шлама. Получают прозрачный раствор со слабым зеленова20 то-желтым оттенком.

Выделенный продукт имеет температуру плавления 179 С. Выход составляет 96%, считая на 2 — меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве.

25 Пример 4.

Очистку проводят аналогично примеру 3, только вместо азотнокислой меди используют

0,15 r хлорной меди (CuC12.2НвО). Получают каптакс, аналогичный по качеству (пример 3).

Способ очистки 2 — меркаптобензтиазола

35 включающий стадии растворения плава 2— меркаптобензтиазола в щелочи, фильтрации, с последующей обработкой кислотой, и выделением продуктов известным способом, о т л ичающийся тем, что, с целью улучшения

40 качества продукта и упрощения процесса, щелочной раствор 2 — меркаптобензтиазола перед фильтрацией обрабатывают водорастворимыми соединениями меди,