Способ получения алкилированного дифениламина

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (1>)> 443026

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт..свидетельства(22) Заявлено 25. 12. 72 (21) I862643/2 с присоединением заявки (51) М Кл.

С07с 87/54

Государственный номитет

Совета Министров СССР

Ilo делам нзооретеннй н отнрытнй (32) ПриоритетОпубликованоХ5.09.7Вюллетень № 34 (451, Дата опубликования описания 28. П. 7 (53) STALK

547. 233.07 (088. 8) (72) Авторы А.А. онор, Г.Е.Остапчук и С.у.розенберг изобретения. (71) Заявитель Ленинградский опытный нефтемаслозавод им. Шаумяна (54) СПОСОБ ПОЙУЧЕНИЯ АЛКИЛИРОВАННОГО ДИФЩИЕАЫИНА

Изобретение относится к способу получения алкилированного дифениламина, используемого в качестве антиокислителя для полимеров и смазочных масел.

Известен способ алкилирования ароматических соединений в присутствии катализаторов алнмосиликатного типа — отбеливающих глин, акти- 10 вированных тем или иным способом.

Применение атих катализаторов требует предварительной активации их; например, в случае алкилирования дифениламина метилстиролом в присутствии монтмориллонита необходимо перед началом реакции удалить излишнее количество воды из катализатора путем азеотропной отгоним с растворителем.

Пля увеличения выхода и упрощения процесса предлагается алкилирование мсти в присутствии природного катализатора - зикеевской опоки в количестве 5-Z(g исходного сырья. 25

Описываемый способ заключается в том, что алкилирование ведут в присутствии природной отбеливающей глины — зикеевской опоки, без предварительной ее обработки, в количестве 5-ION исходного сйрья; температурный режим 130-200оС, целевой продукт выделяют известйыми приемами.

Пример. К I70 г дифенила-, мина добавляют 34 г зикеевской опоки, смесь нагревают до I30-200% и к ней капельно добавляют II8 r метилстирола; перемешивание продолжают 6 ч, затем реакционную смесь отфильтровывают и из фильтрата отгоняют неарореагировавшие метилстирол и дифениламин.Продукт реакции (224 г), так называемая широкая фракция, йодвергают вакуумной разгонке прй остаточном давлении

I0 мм рт.ст. с целью выделения (4,4 — диметилбенэил) — дифениламийа.

Выход целевого продукта 84,2ф.

443026

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ чающийся тем что с целью увеличения выхода и упрощения процесса, Способ получения алкилирован-,алкилирование ведут в присутствии ного дифениламина путем алкилиро-, природного катализатора — зикееввания дифениламина в присутствии ь ской опани в количестве 5-gag искатализатора при нагревании mm- ходкого сырья.Составитель С ° IIJPjKHOB

Редактор Л i T33PHHG Текред А. ЗбаРСКИИ

Заказ ЗФУ

Изд ¹ 7Я Тираж,506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, ll3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г 59, Бережковская наб., 24