Способ получения , -непредельных альдегидов



 

ОП И

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (11> 444764 в:овз Советских

Сееииалистииесиих

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СЬИДЙТИЛЬСТВУ (61) Зависивеое от авт. свидетельства— (-"2) аявлеио20у 04а 72 ()1} Е77565Щ3 4 (З2) ПР Р 2Е.04.7Е (з})МРС07с/Е545

Щ ГДР (51) М Кл.

С 07с 47/20 е"веуварвтввииий «еипвт

Свввтв Миииетрвв СССР ве делам изевретвиий

« етиритий . (53) УИК

547. 387..07(088.8}

Опубликовано30,09.74 Бюллетень № 35

Дата опубликования описанияЕ5,Х2.7 а

Иностранцы

Дитмар Хэндель Геральд Крамер Дитер Лоренц, Роланд

Мюлдер и бруно Циласко {Г Р) Иностранное предприятие

"Феб Лойна-Берке "Вальтер Ульбрихт" (ГДР) (72) Авторы изобретения (7 l) Заявитель

<541 спросов питпнт с,g нипридльнит

АЛЬДЕГЩРВ

1 !

Изобретение относится к способу получения о ф — непредельных альдегидов,примейяемых в производстве пластйфикатаров.

Известен способ получениями,,6непредельных альдегидов конденсацией и- бутиральдегида с изобутиральдегидом в присутствии водн8Й щелочи при температуре выше 65 С.

Иоходные и-бутиральдегид и иаобутй° ° альдегед применяют в соотношении

:Е,5-4. Выход непредельных алъдегйдов обычно не превышает 87-88Я, в расчете на превращенные исходные а льде гиды е

Недостатками известного способа являются сравнительно невысокая селективность образованияа,,внепредельных альдегидов,а также необходимость использования большом избытка изобутиральдегида, что усложняет технологию процесса.

Кроме того, избыточный изобутиральдегид участвует в ряде побочных реакциу, приводяи1их, например,к образованию Х,5 =диодов и cozeN

2 органически кислот.Ыозйикающие побочные продукты затрудняют дальнейшее превращение октеналей в спирты С8 и влияют на качество поь чаемых из спиртов пластификаторов.

Цель данного изобретения состоит в повышении селективности образованияс<,6- непредельных альдегидов конденсацией н-бутиральде1р гида с изобутиральдегидом в присутствии водного раствор)а щелочи, при температуре выше 65 С, а также в упрощении технологии этого процесса.

1 Поставленная цель достигается тем, что смесь н-бутиральдегида а изобутиральдегида диспергируют из-, вестными приемаие в водном растворе щелочи до среднего диаметра капель органической фазы не более I мм, преимущественно 0,07-0,3 мм. (,огласи изобретению,целесообразно альдольную смесь вместе с раствором щелочйого металла направ лять в реактор через сопло, где за счет вращения смеси пройсходит эФФективное смешивание двух пото3 ков. Однако возможио также йревращенйе смеси альдегидов в реакторе с вращающимися тарелками,причем смесь альдегидов и водный раствор щелочного металла вводят в ректор

- противотоком, а значительную часть . применяемого водного раствора щелочи рециркулируют.

В целях поддержания постоянной конпентщции гидроокиси щелочного металла в реакционной зоне часть щелочного Раствора заменяют свежей щелочью. Целесообразно вести процесс при соотношении объемов раствора щелочи и смеси альде-, гидов равном 0,5-I:Õ.

В соответствии с предложенным способом выгодно применять смеси альдегидов, в которых соотношение изобутиральдегида и н=бутиральдегида составляет 0 5-2 Х, преимущественно Х-I,25:i.

В этих условиях всегда в опрз деленном количестве обра зуется 2зтил=2=гексейаль=Х. применяемый н=бутиральдегид превращается практически полностью в октвналь»

Процесс предпочтительно вести при 80-Х20 С. При работе в указанном температурном интервале требуется давление от 3 до 6 ат, которое поддерживают при помощй буферного газа, например, азота или ар- . гоиа. Вследствие экзотермичности процесса не требуется подвод тепла к реактору, если рвагенты до

4 ввода"вреактор нагревают .до температуры реакции. Пример Х. Смесь альдегидов,состоящую из 36,6 кг изобутиральдегида и 360 кг н=бутиральдегида, а также 72Ä0 кг Ф ного водного раствора едкого натра подают вместе в реактор чврер сопло, где за счет вращения смеои

1о происходит смешение двух потоков.

Линейная скорость подачи смеси в реактор, заполненный 4, 6-ным раствором щелочи, составляет 25 м/сек, размер капель органической фазы и в реакторе 0,07 - 0,5 мм. Реакцию осуществляют под давлением 4 ат при температуре ХОΠѻ качестве буферного газа применяется азот.

После отделения органической фазы го от водной в разделительном баке раствор щелочи возвращают обратно вреактор, причем заменяют 50 натрового щелока свежей щелочью;содержащий 5 гидроокиси натрия. Из л органической фазы выделяют перегон кой октвнали и непревращенный изобутиральдвгид, которыИ возвращают обратно в процессе. При дистилляц щ получают 29,9 кг 2-зтил-Ф-метил-2зо пентаналя-Х Х6,2 каратал-2-гексеналя-Х, и Х5,9 кг непревращенного изобутйральдегида. Выход октеналей составляет 95,8 в расчете на превдащеннБе альдегиды и 85 2 в pQQз5 чете на превращенный изооутиральдегид. Примеры 2-4» Процесс осуществляют, как описано в примере

I, используя исходные альдегиды в

® различных соотношениях. Полученные результаты приведены в таблице.

НМ овк

Ж Ръ

HY) ca оок ови

С> ВФ Р о

° в

СО н, Ьэ

3 ею ив

54@4 35! g

СЭФе Д Ра

F &4йсб

IK жв юм ИВЕ

i7

, йй

pc) ) ээ AHA ее эеее ! Ю

) о са Й

О 4С

) тэбэ

МНИ s н1

И

П A

joe

И сб . ыэ

Й»

CQ X

1 Ne

ВС cq 9

) ° в ее е е ее е °

Р П

ФИ э

HЯ& пээ см М 4

61й

Ва.! Жи

Э вел ° ев °

pg Rg5

444764.. н о- в ае Е В

И в. с

Ch H е Ф Ю а н а

ОЪ 0Ъ CD и Я

3 Ъ . LA .Ф

° в ° в Юв см о сч н н

tA Ч)

° в Ю с н

ИЪ Ф н н

° е Ц

w м н н. см о о о

° в .Эв ° в

ЧЭ 10 Ч1

М М МЪ о о

IA P!

Составитель Щ, )„-"фдц цщщщ редактор Яераоищ<цфехред Я, 30ар(ц{иЯ Ж И.д. жй "

Тираж,фД Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, И3035, Раушская наб., gy

Заказ

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

ПИДМВТ ИЗОБИТБНИИ

Х. Способ получения ос В - непредельных альдегидов кощ(6всацией н=бутиральдегида с изооутиральдегидом в присутствии вод ого раствора ивлочи нри температуре не ниже 65 С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами,отличавшийся тем,что, с целью повышения селективности процесса и упрощения его технологии, смесь

6 й=оутиральдегида и изобутиралъдегида диопергируют известными приемами в водном щелочном растворе до среднего диаметра капель органичес5,кой фазы не оолее 1 мм, Hp6 0%TIтельно;О 07-0,3 мм

2. Ьюсоб по й.Х, отличаюшиИ ся тем, что смесь альдегидов вместе с водным раствором щелочи пода1О ют в реактор через сопло.

Способ получения , -непредельных альдегидов Способ получения , -непредельных альдегидов Способ получения , -непредельных альдегидов Способ получения , -непредельных альдегидов 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина, включающему в себя процесс каталитического газофазного окисления для получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина подачей пропилена, пропана или изобутилена и газа, содержащего молекулярный кислород, в реактор, заполненный катализатором, содержащим композицию из оксидов металлов, включая Мо, где газ, содержащий молекулярный кислород, непрерывно подают извне на катализатор как во время работы установки, так и во время остановки процесса каталитического газофазного окисления

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I), в которой Х обозначает группу СНО, СН2 ОН или CH2OC(O)R, где R обозначает линейную или разветвленную алкильную цепь С1-С5, а также к их способу получения, в частности к получению 6,8-диметилнон-7-еналя (1) гидроформилированием 5,7-диметилокта-1,6-диена

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты из пропана, в соответствии с которым А) в первую реакционную зону А вводят по меньшей мере два образующих реакционный газ А, содержащих пропан газообразных исходных потока, по меньшей мере один из которых содержит свежий пропан, реакционный газ А пропускают по меньшей мере через один слой катализатора реакционной зоны А, в котором вследствие частичного гетерогенно-катализируемого дегидрирования пропана образуются молекулярный водород и пропилен, в реакционную зону А вводят молекулярный кислород, который окисляет содержащийся в реакционном газе А молекулярный водород до водяного пара, и из реакционной зоны А отбирают газообразный продукт А, содержащий молекулярный водород, водяной пар, пропилен и пропан, В) отбираемый из реакционной зоны А газообразный продукт А при подаче молекулярного кислорода используют в реакционной зоне В для питания по меньшей мере одного реактора окисления реакционным газом В, содержащим молекулярный водород, водяной пар, пропан, пропилен и молекулярный кислород, и содержащийся в реакционном газе В пропилен подвергают в реакционной зоне В двухстадийному гетерогенно-катализируемому частичному газофазному окислению, получая газообразный продукт В, содержащий акриловую кислоту в качестве целевого продукта, непревращенный пропан, молекулярный водород, водяной пар и диоксид углерода в качестве побочных продуктов, а также другие побочные компоненты с температурой кипения ниже и выше точки кипения воды, С) газообразный продукт В выводят из реакционной зоны В и в первой зоне разделения I посредством фракционной конденсации или посредством абсорбции выделяют содержащиеся в нем акриловую кислоту, воду и побочные компоненты с температурой кипения выше точки кипения воды, причем остающийся после их выделения остаточный газ I содержит непревращенный пропан, диоксид углерода, молекулярный водород, побочные компоненты с температурой кипения ниже точки кипения воды, а также, при необходимости, непревращенные в реакционной зоне В пропилен и молекулярный кислород, D) остаточный газ I подвергают дополнительным обработкам: отмывание содержащегося в остаточном газе I диоксида углерода, выведение частичного количества остаточного газа I, а также, при необходимости, выделение содержащегося в остаточном газе I молекулярного водорода посредством разделительной мембраны, Е) содержащий непревращенный пропан остаточный газ I после дополнительной обработки возвращают в реакционную зону А в качестве по меньшей мере одного из по меньшей мере двух содержащих пропан исходных потоков, в котором в реакционной зоне А осуществляют окисление определенного количества (М) молекулярного водорода до водяного пара, которое составляет по меньшей мере 35 мол.%, но не более 65 мол.% от суммарного количества производимого в реакционной зоне А и, при необходимости, вводимого в нее молекулярного водорода

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенного каталитического газофазного парциального окисления по меньшей мере одного исходного органического соединения, выбранного из пропилена, изобутена, акролеина, метакролеина, пропана или изобутана, молекулярным кислородом на свежевнесенном в реакционное пространство неподвижном слое катализатора, в котором с целью парциального окисления реакционную газовую смесь, содержащую по меньшей мере одно исходное органическое соединение и молекулярный кислород, пропускают через неподвижный слой катализатора, а также отводят тепло реакции посредством непрямого теплообмена с направляемым вне реакционного пространства жидким теплоносителем, а затем, когда с увеличением продолжительности работы происходит нарастающее снижение качества неподвижного слоя катализатора, то для восстановления качества неподвижного слоя катализатора не весь, а лишь часть неподвижного слоя катализатора заменяют частью заменяющего неподвижного слоя катализатора, причем удельно-объемная активность заменяющей части неподвижного слоя катализатора ниже, чем удельно-объемная активность заменяемой части неподвижного слоя катализатора в его свежевнесенном состоянии

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения, по меньшей мере, одного из продуктов акролеина и акриловой кислоты путем частичного окисления пропилена, при котором а) предварительно очищенный пропан превращают на первой стадии реакции в присутствии и/или при исключении молекулярного кислорода, по меньшей мере, одного дегидрирования из группы, включающей гомогенное дегидрирование, гетерогенное каталитическое дегидрирование, гомогенное оксидегидрирование и гетерогенное каталитическое оксидегидрирование, причем получают газовую смесь 1, содержащую не превращенный пропан и образованный пропилен, и b) при необходимости, из общего количества или из частичного количества газовой смеси 1 отделяют частичное количество содержащихся в ней отличных от пропана и пропилена составляющих, например, таких как водород, моноокись углерода, водяной, пар, и/или, при необходимости, превращают его в другие соединения, например, такие как вода и двуокись углерода, и причем получают газовую смесь 1', содержащую пропан и пропилен, и на, по меньшей мере, одной следующей стадии реакции, с) газовую смесь 1, или газовую смесь 1', или смесь из образованной газовой смеси 1' и оставшейся газовой смеси 1 в качестве составляющей газовой смеси 2 подвергают гетерогенному каталитическому газофазному частичному окислению пропилена, содержащегося в газовой смеси 1 и/или газовой смеси 1', причем получают газовую смесь 3, содержащую, по меньшей мере, один продукт, d) на, по меньшей мере, одной стадии отделения из газовой смеси 3 отделяют продукт и от при этом оставшегося остаточного газа, по меньшей мере, пропан возвращают на первую стадию реакции, где предварительно очищенный пропан из сырого пропана, который содержит 90% масс

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-26T04:49:04
Наверх